химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

медленно, по одному, так

3' как большие количества проходящего через капилляр вбЗдуХа снижают вакуум.

К отводной трубке колбы Клайзена при перегонке летучих веществ, имеющих температуру кипения ниже 150 °С, необходимо присоединять короткий водяной холодильник, так как неполная конденсация паров дистиллята приводит к потерям перегоняемого вещества. Жидкости, кипящие в пределах 150—200 °С, не требуют большого охлаждения, в этом случае достаточно охлаждать приемник струей воды (рис. 53).

В качестве приемников, когда вещество перегоняется без разделения на фракции, пользуются колбами Вюрца или толстостенными колбами для отсасывания. Для собирания нескольких фракций дистиллята применяют алонж с отводами, или так называемый

Рис. 53. Прибор для перегонки Рис. 54. «Паук»,

высококипящих веществ в вакууме.

«паук» (рис. 54). К отводам на резиновых пробках присоединяют пробирки или круглодонные колбы, предназначенные для сбора отдельных фракций. У верхнего конца алонжа имеется отводная трубка, через которую производится отсасывание воздуха. Чтобы собрать фракции при вакуум-перегонке, поворачивают алонж вокруг оси, при этом пробка должна быть слегка смочена глицерином. Для создания вакуума в лаборатории чаще всего применяют водоструйные насосы или специальные вакуум-насосы, создающие высокое разрежение.

Водоструйный насос понижает давление приблизительно до 10 мм рт. ст. в зависимости от температуры воды. Для измерения разрежения при перегонке в вакууме служит ртутный манометр (рис. 55), который включают в прибор между приемником и предохранительной склянкой водоструйного насоса. Предохранительная склянка присоединяется к прибору, чтобы избежать переброса воды из насоса в манометр или прибор (например, при внезапном падении давления воды в водопроводной сети). Между манометром и предохранительной склянкой ставят стеклянный тройник с надетыми на резиновые трубки винтовыми зажимэми. Тройник позволяет соединять прибор с насосом или атмосферой.

68

Приступая к перегонке под вакуумом; необходимо соблюдать все меры предосторожности и надевать защитные очки или лицевые щитки из пластмассы.

Успешность вакуум-перегонки в значительной степени зависит

от правилньости сборки прибора, при этом особое внимание обращается на герметичность аппаратуры. Чтобы проверить, хорошо

ли «держит вакуум» прибор, плотно закрывают зажимом резиновую трубку, присоединенную к трубке капилляра, включают насос

и наблюдают, насколько быстро создается необходимое разрежение. Если поворотом зажима отключают прибор от насоса, уровень

ртути в манометре должен оставаться без изменения. Если разрежение не достигается, п ТЬ~

проверяют все места соединений, более плотно | ?; L

вставляют пробки, более глубоко надевают Ш

резиновые трубки и т. д. ::

После того как прибор проверен на герметичность, колбу Клайзена наполняют через ? ]]

горло, предназначенное для термометра, пере- |

гоняемой жидкостью до У2 объема. Затем 111

включают насос и, после того как в приборе 111

установится нужное давление, начинают по- ?1JI

степенно нагревать колбу на водяной или мае- ? - ? VrS^ ?

ляной бане или бане со сплавом Вуда. Тем- | |

пература бани, измеряемая термометром,

должна превышать температуру кипения ве- Риь 55- Ртутный мащества на 20—30 "С. При помощи зажима ре- нометр.

гулируют впуск воздуха через капилляр так,

чтобы обеспечить равномерное кипение. Когда жидкость начнет

кипеть, регулируют нагревание таким образом, чтобы в приемник

капало не более двух капель в секунду.

В случае обильной конденсации паров жидкости на стенках колбы Клайзена и слишком медленной перегонки колбу теплоизолируют слоем асбеста. Если во время вакуум-перегонки возникла необходимость очень сильно нагреть перегонную колбу, то повышение температуры до нужного предела следует проводить постепенно, так как резкий подъем температуры приведет к быстрому парообразованию, а образующаяся при этом смесь паров перегоняемого вещества с воздухом окажется взрывоопасной.

После окончания перегонки прежде всего прекращают нагревание, удаляют баню, чтобы колба Клайзена могла быстро остыть, поворотом зажима отключают прибор и манометр от вакуум-насоса, выключают последний и, медленно открывая винтовой зажим, который зажимает резиновую трубку на капиллярной трубке колбы Клайзена, дают воздуху проникнуть внутрь прибора для выравнивания давления. Если же при сборке прибора был использован очень тонкий капилляр и винтового зажима для регулирования впуска воздуха не было, то воздух в прибор впускают, осторожно открывая зажим у тройника.

69

Силу просасывания воздуха контролируют по манометру, причем ртуть должна медленно переходить из открытого колена в закрытое. Если впустить сразу много воздуха, ртуть может пробить запаянное колено и манометр выйдет из строя; кроме того, возможно разбрызгивание остатков жидкости в колбе Клайзена и загрязнение ими

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
железная тумба для обуви
сковорода премиум класса
MIK Стол HNDT - 4280 SWL HN GLAZE
стальная скамья ривьера-нова

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)