химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

паром, можно использовать перегретый водяной пар, который получается в так называемых пароперегревателях (рис. 49). В качестве пароперегревателя иепользуют свернутую в спираль медную трубку, которую в'ключают между парообразователем и колбой, для перегонки и нагревают горелкой до необходимой

3 М. Н, Храмкина 6J

Температуры. Колбу для перегонки помещают на масляную баню, нагретую до температуры примерно на 10 °С выше температуры подаваемого перегретого пара. Малые количества вещества можно перегонять с водяным паром в приборе, изображенном на рис. 50.

ПЕРЕГОНКА ПРИ ПОНИЖЕННОМ ДАВЛЕНИИ

К вакуум-насосу

При уменьшении давления температура кипения жидкости уменьшается. Этим свойством пользуются очень часто как в лаборатории, так и на производстве. Некоторые вещества при нагревании их до температуры кипения при нормальном давлении разлагаются. Поэтому для очистки таких веществ применяют перегонку при пониженном давлении (в вакууме). Перегонку проводят

Рис. 51. Прибор для перегонки в вакууме: 1 — колба Клайзена: 2— термометры; 3—капнлляр; 4—холодильник; 5—приемник; '6— манометр; 7—тройник; в—предохранительная склянка.

обычно при остаточном давлении от 50 до 1 мм рт. ст. В некоторых случаях применяют давление менее 1 мм рт. ст., например при высоковакуумной и молекулярной перегонке.

Понижение температуры кипения с уменьшением давления проявляется значительно сильнее в области низких давлений. При уменьшении атмосферного давления на 10 мм рт. ст. температура кипения жидкости снижается менее чем на 1 "С. При уменьшении внешнего давления вдвое температура кипения понижается примерно на 15°С. Так, вещество при обычном давлении (760 мм рт. ст.) кипит при 180 °С, при 380 мм рт. ст. — около 165 °С, а при 190 мм рт. ст. —около 150 °С.

Прибор для перегонки в вакууме (рис. 51) состоит из колбы Клайзена, снабженной капилляром и термометром, холодильника, приемника, манометра, тройника, предохранительной склянки и водоструйного или масляного насоса. Лучше применять приборы на шлифах, предохраняющих дистиллят от загрязнения. Если в лаборатории нет аппаратуры на шлифах, то следует употреблять резиновые пробки и толстостенные резиновые трубки. Резиновые пробки должны входить в отверстия приборов на глубину от Уз до 1/г высоты пробки. Очень полезно слегка смазать эти пробки глицерином, но лишь настолько, чтобы поверхность пробки не имела жирного блеска. Недостатком резиновых пробок является их способность легко поглощать пары многих органических веществ, в результате чего они разбухают и разрушаются. Иногда можно

66 применять и корковые пробки, пропитанные раствором жидкого стекла или парафина (см. гл. I).

Резиновые трубки, предназначенные для перегонки в вакууме, перед употреблением следует очистить кипячением в разбавленном растворе едкого натра или уксусной кислоты в течение 10 мин, затем эти трубки тщательно промывают струей воды и сушат, продувая или просасывая через них воздух. Обработанные резиновые трубки рекомендуется хранить вдали от растворителей и масел. Перед тем как надеть толстостенную резиновую трубку на оплавленную стеклянную трубку, нужно смазать поверхность последней тонким слоем глицерина.

Колбу Клайзена погружают в баню, обеспечивающую равномерное нагревание. Температура бани должна быть примерно на 20—30 °С выше температуры кипения вещества. Колбу погружают в баню таким образом, чтобы уровень перегоняемой жидкости был немного ниже уровня жидкости в бане. Форма колбы Клайзена такова, что возможность переброса перегоняю-Тцейся жидкости в дистиллят при вспенивании или разбрызгивании минимальна. Применение двугорлой колбы Клайзена дает возможность укреплять в горлах колбы при помощи резиновых пробок термометр и капиллярную трубку. Если нужно

избежать соприкосновения паров вещества с резиной, применяют колбы Клайзена, у которых горла на концах оттянуты; в таких колбах термометр и капиллярную трубку укрепляют при помощи коротких отрезков резиновых трубок, которые надевают на горла (рис. 52).

Для поддержания равномерного кипения в колбу вставляют, стеклянную трубку, которая на конце оттянута в тонкий капилляр, доходящий почти до дна колбы (1—2 мм от дна). Через эту капиллярную трубку просасывают все время мелкие пузырьки воздуха (если вещество взаимодействует с кислородом, то пропускают аргон, азот или двуокись углерода). Количество воздуха, поступающего через капилляр в колбу, можно регулировать при помощи винтового зажима? надетого на толстостенную резиновую трубку, насаженную на капилляр. Кроме того, рекомендуется вставить внутрь резиновой трубки нитку или тонкую проволоку, чтобы поперечное сечение трубки не могло полностью закрыться.

67

Капилляр изготавливают из стеклянной трубки диаметром 4—? 8 мм. Для этого трубку сначала вытягивают в пламени горелки в довольно тонкий капилляр, который вторично нагревают, оттягивая на небольшом пламени в тонкую нить. Наличие просвета проверяют, опуская капилляр в пробирку с эфиром и продувая через него воздух; пузырьки должны выходить

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерный курсы для пректировшика
купить стальные панельные радиаторы отопления в москве
опера анна каренина возврат
курсы миникюра и пидикюра в од

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)