химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

ств, имеющих при температуре около 100 °С заметное давление пара.

С повышением температуры давление паров воды и давление паров не смешивающегося с нею вещества возрастают практически независимо одно от другого.

Кипение начинается, когда сумма парциальных давлений насыщенного пара будет равна внешнему давлению. Следовательно, согласно закому Дальтона, суммарное давление пара Р является суммой парциальных давлений паров перегоняемого! вещества А и воды В: Р = Рд + ^в. Таким образом, эта смесь перегоняется при более низкой температуре, чем чистая вода. В дистилляте будут одновременно пары воды и перегоняемого вещества.

Относительное количество вещества, отгоняемого с водяным паром, можно найти по следующему уравнению:

Qb = РВМВ

где QA — количество вещества в дистилляте; QB — количество воды в дистилляте-МА — молекулярный вес вещества; Мв— молекулярный вес воды;

РА—давление паров вещества при температуре перегонки;

Рв — давление паров воды при температуре перегонки.

Давление паров воды Рв при температуре перегонки в каждом случае может быть найдено из табл. 2 Приложения. Давление паров вещества РА, следовательно, равно 760 — Рв.

Отсюда можно определить весовое количество воды, необходимое для перегонки 1 г вещества:

Так, например, смесь нитробензола (т. кип. 210 °С) и воды перегоняют при 99°С.

Используя данные табл. 2, находим 733-18 ? 123-27

т. е. для отгона 1 г нитробензола требуется 4 г воды.

Перегонку с водяным паром проводят в приборе (рис. 48), состоящем из парообразователя, перегонной колбы, холодильника и приемника.

63

Парообразователь (паровик) —это металлический сосуд (его можно заменить обычной круглодонной колбой емкостью 1,5— 2" л), который имеет предохранительную и водомерную трубки. Предохранительная трубка доходит почти до дна парообразователя и предохраняет систему от резкого повышения давления, вызванного сильным нагреванием. Обычно при повышении давления вода поднимается по этой трубке, иногда происходит даже выброс воды наружу. В таких случаях нужно убавить огонь.

Парообразователь соединен с перегонной колбой при помощи резиновой трубки. В качестве перегонной колбы можно применять колбу Вюрца (с высокоприпаянной трубкой) или обычную круглодонную колбу. Трубка, по которой пар вводится в колбу, должна

Когда вода в парообразователе' закипит, закрывают резиновую трубку и начинают перегонку. Образующиеся пары конденсируются в холодильнике и поступают в приемник в виде эмульсии.

Если вещество осаждается в виде кристаллов в холодильнике, то на короткое время прекращают подачу охлаждающей воды, и пары вещества, идущие из колбы, расплавляют кристаллы. Нужно стараться не допустить, чтобы несконденсировавшийся пар увлек с собой перегоняемое вещество. Впускание холодной воды в холодильник нужно производить осторожно.

доходить почти до самого дна колбы. Необходимо не допускать переброса перегоняемой жидкости в приемник. Для этого колба должна быть с длинным горлом и располагать ее надо несколько наклонно, чтобы брызги не попадали в пароотводную трубку, которая лишь немного выступает из пробки. Другим концом трубку соединяют с холодильником. Колбу наполняют жидкостью не более чем на '/а ее объема. Между парообразователем и колбой помещают стеклянный тройник. На его боковой отросток надевают резиновую трубку с винтовым зажимом. Этот тройник позволяет разбирать прибор после того, как остынут колба и парообразователь и, кроме того, выполняет роль водоотделителя. Дело в том, что пар из парообразователя идет влажный и перегонная колба может быстро заполниться водой. В боковом отростке тройника происходит накапливание воды, которая время от времени спускается.

Перегонку с водяным паром ведут следующим образом: парообразователь заполняют водой приблизительно на 2/3 его объема и нагревают до температуры кипения. Одновременно нагревают перегонную колбу. Все это время резиновая трубка, надетая на тройник, открыта.

Предварительный нагрев перегонной колбы необходим потому, что иначе пары воды, поступающие в колбу, будут охлаждаться и конденсироваться, увеличивая объем жидкости. Если же смесь предварительно нагреть, объем жидкости почти не изменяется.

64

Перегонку ведут до тех пор, пока из холодильника не начнет вытекать чистая вода. После окончания перегонки сначала открывают зажим, а затем гасят горелки, иначе при охлаждении парообразователя в нем создается вакуум и жидкость из перегонной колбы может быть втянута в паровик.

Погон разделяют в делительной воронке, затем остаток вещества экстрагируют из воды каким-либо растворителем (см. стр.58).

Для увеличения выхода отгоняемого вещества, когда плотность данного вещества близка к плотности воды, рекомендуется прибавлять к воде хлористый натрий. Добавление его снижает растворимость органического вещества в воде, а также способствует расслаиванию, так как увеличивается плотность водного раствора.

Для перегонки веществ, давление паров которых при 100°С столь незначительно, что они очень плохо перегоняются с водяным

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора и экрана раменское
Фирма Ренессанс металлические лестницы, цены - оперативно, надежно и доступно!
стул zeta купить
вещи на хранение на время ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)