химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

ствии центров кипения в перегоняемой жидкости, приводят к сильным толчкам, в результате которых вещество вместе с примесями и загрязнениями может быть переброшено в приемник. Существуют различные способы предотвращения или ослабления толчков при кипении. Чаще всего в колбу с жидкостью, подвергаемой перегонке, вносят так называемые «кипелки* (см. стр. 30).

Часто перед тем как выделить вещество путем перегонки, приходится в течение многих часов нагревать при температуре кипения смесь реагирующих веществ, чтобы между ними прошла реакция. В таких случаях применяют кипячение жидкости в приборе с обратным холодильником. Если же приходится вести реакцию с одновременным введением в колбу жидкости и перемешиванием, то используют трехгорлую колбу или применяют двурогие или трехрогие форштоссы (рис.47).

В качестве перегонного сосуда обычно употребляют круглодонные колбы, чаще всего колбы Вюрца. Для перегонки низкокипя-щих жидкостей берут колбу Вюрца с высоко припаянной отводной трубкой, для высококипящих — с низко припаянной. Температура кипения обычно контролируется термометром, ртутный шарик которого должен полностью омываться парами кипящего вещества, т. е. верхний край шарика следует устанавливать примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки колбы. Иногда нет необходимости строго контролировать температуру паров при перегонке; в этих случаях горло перегонной колбы Вюрца закрывают пробкой без термометра или применяют круглодонную колбу, которую соединяют с холодильником посредством изогнутой стеклянной трубки.

Объем перегонной колбы выбирают в зависимости от количества перегоняемой жидкости и от температуры ее кипения. Жидкость должна занимать не более % объема колбы, в противном случае возможен переброс жидкости во время кипения в приемник. Колба не должна быть слишком большой, особенно при перегонке высококипящих жидкостей, так как в ней остается большое количество перегоняемого вещества.

Колбу укрепляют в штативе, зажимая ее лапкой выше отводной трубки. Во избежание загрязнения вещества дистиллят должен

61 по возможности меньше соприкасаться с пробками, поэтому отводную трубку перегонной колбы соединяют с холодильником так, чтобы конец ее выступал из пробки в холодильник не менее чем на 4—5 см и доходил до той части холодильника, которая охлаждается водой. Размер холодильника выбирают в зависимости от скорости перегонки и температуры кипения отгоняемой жидкости. Более подробно о холодильниках см. стр. 16.

Пары веществ, легко кристаллизующихся при комнатной температуре, не должны охлаждаться в холодильнике до температуры затвердевания. Для этого холодильник можно периодически прогревать струей теплой воды.

Жидкости, кипящие в пределах 200—300°С, перегоняют без холодильника, функцию которого в этом случае может выполнять отводная трубка колбы Вюрца.

Чтобы по возможности снизить потери вещества за счет испарения дистиллята з приемнике, последний присоединяют к фор-штоссу холодильника при помощи алонжа. В качестве приемника обычно употребляют конические или круглодонные колбы. Для более полной конденсации паров низкокипящих жидкостей приемник помещают в сосуд с охлаждаемой смесью.

Когда весь прибор собран, его тщательно проверяют и только тогда начинают нагревание. В зависимости от температуры кипения нагревание ведут газовой горелкой через асбестовую сетку, на закрытом электронагревательном приборе или на бане (стр.29). Скорость перегонки обычно выбирают такую, чтобы стекало не более 1—2 капель дистиллята в секунду. Во многих работах часто приходится сначала отогнать легкокипящий растворитель. Эту операцию следует проводить на водяной бане, так как большинство растворителей огнеопасно (см. гл. I), а также для того, чтобы вещество не подвергать лишний раз термическому воздействию, если в этом нет необходимости. После отгонки растворителя бросают в охлажденную колбу несколько «кинелок» и производят перегонку вещества обычным образом.

ПЕРЕГОНКА С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

Перегонка с водяным паром — один из распространенных методов разделения и очистки органических веществ. Этот метод широко используется не только в лаборатории, но и в промышленности. Перегонка с паром применяется к веществам, которые практически не смешиваются ,с водой и химически не взаимодействуют с ней.

Перегонку с паром ведут в следующих случаях.

1. Для выделения из смесей и очистки многих веществ, которые кипят при очень высокой температуре или вообще не перегоняются без разложения.

2. Для очистки веществ, загрязненных большим количеством смолистых примесей.

и

3. Для разделения смесей веществ, из которых только одно вещество отгоняется с водяным паром (например, природные смолы и масла могут быть разделены этим методом на летучие с паром и нелетучие фракции).

4. Для выделения нелетучих с паром твердых веществ из их растворов в растворителях с высокой температурой кипения (таких, как нитробензол с температурой кипения 210°С, который перегоняется с водяным паром при 99 °С).

5. Для выделения мало растворимых в воде веще

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить свадебный букет невесты недорого
Фирма Ренессанс лестница деревянная - надежно и доступно!
стул изо хром
Интернет-магазин КНС Нева предлагает куплю планшет - от товаров до интеграции в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)