химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

й причиной может быть большое поверхностное натяжение в месте раздела двух жидкостей и, кроме того, малое различие в их плотностях.

Для разрушения эмульсии пользуются различными приемами в зависимости от причин ее возникновения. Образующуюся эмульсию можно разрушать добавлением нескольких капель этилового спирта, уменьшающего поверхностное натяжение, путем фильтрования с отсасыванием (см. рис. 40), путем длительного отстаивания, а также насыщением раствора поваренной солью для увеличения плотности водного слоя.

Рис. 46. Аппарат1 Сокслета:

1-круглодониая колба; 2—гильза; 3-труба для сюка экстракта; 4-экстрактор:

5—пароотводная трубка; б—обратный холодильник.

Во многих случаях при экстрагировании вещества из водного раствора рекомендуется предварительно насытить этот раствор какой-либо неорганической солью, например поваренной солью или сернокислым аммонием. При этом растворимость большинства органических соединений в воде понижается и в то же время уменьшаются потери растворителя, так как растворимость последнего в воде также снижается. В тех случаях, когда экстрагируемое вещество лучше растворяется в воде, чем в органических растворителях, и извлечение в делительной воронке не дает хороших результатов, применяют непрерывную экстракцию растворов.

На рис. 45 изображен простейший прибор, пригодный для работы с небольшими количествами раствора. Растворитель, налитый в круглодонную колбу, нагревают на водяной бане до кипения. Пары его через пароотводную трубку попадают в обратный холодильник, где конденсируются. Конденсат стекает в воронку, вставленную в широкую пробирку, содержащую экстрагируемую жидкость. Так как плотность жидкости выше, чем плотность растворителя, то последний, вытекая из воронки, проходит сквозь слой экстрагируемого раствора, извлекает растворенное в нем вещество, поднимается на поверхность раствора и стекает обратно в колбу.

В лаборатории довольно часто приходится проводить экстрагирование твердых веществ. Для этой цели используют так называемые аппараты Сокслета (лучше всего на шлифах, рис, 46).

Аппарат состоит из круглодонной колбы, экстрактора и обратного холодильника. К колбе с растворителем присоединяют экстрактор, в который вводят экстрагируемое вещество, плотно завернутое в' фильтровальную бумагу или помещенное в специальную гильзу. Растворитель в колбе нагревают иа водяной бане до кипения. Пары его через пароотводную трубку поступают в экстрактор, а затем в холодильник, где конденсируются. Конденсат стекает в гильзу с экстрагируемым веществом, извлекает требуемое соединение и через трубку для отвода экстракта переливается обратно в колбу. При этом происходит постепенное накапливание извлеченного вещества в колбе, причем количество жидкости практически не изменяется. Это позволяет ограниченным объемом растворителя извлечь неограниченное количество экстрагируемого вещества, так как оно все время обрабатывается чистым растворителем. По окончании экстракции закрывают воду, снимают холодильник, отнимают экстрактор, дают стечь из него остаткам жидкости в колбу, затем отгоняют растворитель.

4. ПЕРЕГОНКА

Одним из важнейших методов очистки и выделения органических веществ является перегонка, представляющая собой процесс разделения жидкой смеси на составные части путем нагревания жидкости до кипения и конденсации ее паров в виде дистиллята в холодильнике.

Над всеми жидкостями в результате их испарения устанавливается равновесие между жидкостью и паром, а следовательно, и определенное давление пара. Величина этого давления зависит от природы жидкости и температуры. С повышением температуры давление пара над жидкостью сильно возрастает.

Температуру, при которой давление пара становится равным внешнему давлению, называют температурой кипения. Любая жидкость, не разлагающаяся при нагревании до температуры, при которой давление пара становится равным 760 мм рт. ст., имеет «вою характерную температуру кипения при обычном давлении.

Поскольку температура кипения сильно зависит от давления, всегда надо указывать давление, при котором эта температура кипения наблюдалась. Если давление не указано, то подразумевается атмосферное давление.

Содержащиеся в веществе примеси могут по-разному влиять на температуру кипения, поэтому она менее пригодна для идентификации жидкостей и характеристики их частоты, чем температура плавления для твердых веществ.

ПРОСТАЯ ПЕРЕГОНКА ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ

В тех случаях, когда перегоняемое вещество достаточно устойчиво к нагреванию и практически не разлагается при температуре кипения, для очистки пользуются простой перегонкой при

60

атмосферном давлении. Обычно этот способ перегонки целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 40 до 150 "С, так как выше 150°С многие вещества заметно разлагаются, а жидкости с температурой кипения ниже 40 °С перегоняются со значительными потерями. Часто при перегонке температура кипящей жидкости, вследствие перегрева, несколько выше, чем температура пара. Перегревы, возникающие при отсут

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по 1с эксель ворд на войковской
купить участок в коттеджном поселке на новой риге недорого
киркоров ,,я,, концерт
Фирма Ренессанс: входные лестницы в дом фото - оперативно, надежно и доступно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)