химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

звлекать из водного раствора петролейный эфиром или бензином, а вещества, растворимые в воде,— диэтиловым эфиром, обладающим низкой температурой кипения и большой способностью растворять органические соединения Во время работы с огнеопасными растворителями следует погасить все близко расположенные горелки.

56

Экстрагирование веществ из водных растворов и разделение несмешивающихся жидкостей осуществляют с помощью делительных воронок разнообразной формы (рис. 44). Перед началом работы верхнюю пришлифованную пробку и нижний кран делительной воронки смазывают вазелином. Однако избытка смазки следует избегать, так как при соприкосновении с эфиром она может перейти в раствор. Затем наливают в делительную воронку раствор и добавляют туда растворитель (от Vs до '/з объема раствора); при этом следят, чтобы количество жидкости в воронке не превышало 2/з ее объема. Делительную воронку закрывают пробкой и, одной рукой придерживая пробку, а другой — кран, осторожно встряхивают ее, плавно переворачивая вверх и вниз в течение 5—15 мин. Ни в коем случае нельзя энергично взбалтывать содержимое воронки, так как при этом образуются стойкие эмульсии, которые трудно разрушаются.

Обычно при встряхивании повышается давление внутри воронки (часть раствора превращается в пар). Для выравнивания его после кратковременного осторожного встряхивания, держа воронку в перевернутом положении, открывают кран. Собравшиеся пары эфира выходят через открытый кран, и давление уравнивается с атмосферным. Затем кран закрывают и вновь медленно взбалтывают содержимое воронки, после этого снова открывают кран. Так повторяют несколько раз. По окончании встряхивания делительную воронку укрепляют на штативе и дают жидкости полностью расслоиться на два слоя, причем оба слоя (эфирный и водный) должны быть прозрачны. Затем открывают пробку и осторожно поворачивают кран, давая медленно стекать нижнему слою в сосуд, при этом следят, чтобы вместе с нижним слоем не слить часть верхнего. Верхний же слой всегда выливают через верхнее отверстие делительной воронки в приемник.

Обычно органические продукты реакции переходят в верхний эфирный слой, а неорганические соли, кислоты, основания — в водный слой. Однако в сомнительных случаях необходимо уточнить, какой из двух слоев водный; для этого отбирают несколько капель одного из слоев и добавляют их в пробирку с водой; если капли не растворились, значит это эфирный слой.

Для более полного извлечения экстрагируемого вещества водный слой снова переносят в делительную воронку и извлекают вещество новой порцией эфира, поступая точно так же, как и в первый раз. Вещества, плохо растворимые в воде, экстрагируют двумя порциями растворителя, для хорошо растворимых в воде соединений экстракцию надо проводить раза четыре. Следует

S7 учитывать, что при проведении экстрагирования целесообразнее извлекать вещество несколько раз небольшими порциями растворителя, чем сразу обрабатывать раствор большим его количеством Оптимальные условия экстрагирования определяют исходя из закона распределения Нернста, согласно которому отношение концентраций вещества, которое растворено в двух несмешивающихся и находящихся в равновесии растворителях (например, в воде и эфире), при данной температуре является величиной постоянной:

где К — коэффициент распределения;

Сд и Св — концентрации вещества, растворенного в обоих растворителях.

Экстракция вещества легко осуществима, если вещество растворяется в экстрагирующем растворителе значительно легче, чем в другом растворителе, и коэффициент распределения, следовательно, значительно отличается от 1. Для вещества с коэффициентом распределения К < < 100 недостаточно однократной экстракции. В этом случае прибегают к многократной повторной экстракции свежим растворителем.

Соединенные эфирные вытяжки обычно очищают от посторонних веществ, чаще всего кислот или оснований, увлеченных с растворителем при экстракции. Для этого их промывают, т. е. встряхивают в делительной воронке один-два раза с разбавленным водным раствором щелочи (сода или бикарбонат натрия) или кислоты и в заключение один-два раза промывают водой. При этом всегда следует помнить, что при промывании экстракта содой может выделяться двуокись углерода и давление в делительной воронке может повыситься, поэтому выделяющийся газ надо осторожно выпускать через кран при его верхнем положении.

Затем экстракт высушивают подходящим осушителем (см. стр. 43). После сушки вытяжку декантируют или фильтруют через складчатый фильтр, удаляют эфир, отгоняя его на водяной бане (см. стр. 40), а остаток очищают путем кристаллизации, возгонки или перегонки.

Часто при экстрагировании из жидкостей, особенно из водных растворов, образуются трудно разделяющиеся эмульсии. Смеси,

58 склонные к образованию эмульсий, в делительной воронке сильно не встряхивают, а только слегка взбалтывают. Эмульсии возникают по разным причинам. Одна из причин — наличие ничтожного количества легкого осадка, собирающегося на границе раздела слоев. Друго

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
взять напрокат проектор и экран
Компания Ренессанс: чердачные лестницы цена купить - доставка, монтаж.
столик изо
Предложение от KNSneva.ru купить сервера dell - 10 лет надежной работы! Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)