химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

ают раствор. Обычно бывает достаточно двукратной промывки кристаллов холодным растворителем. После отсасывания и промывки осадок отжимают на воронке широкой стеклянной пробкой, а затем переносят на фильтровальную бумагу и сушат в зависимости от свойства вещества или на воздухе, прикрыв кристаллы сверху другим листом фильтровальной бумаги, или одним из ранее описанных методов.

54

Вещества гигроскопические сушат в эксикаторах, а вещества, устойчивые к действию воздуха и температуры, — в сушильных шкафах, температура которых должна быть на 20—50 °С ниже температуры плавления данного вещества.

Чистоту полученного при кристаллизации вещества определяют по температуре его плавления после высушивания. Если вещество плавится при более низкой температуре, чем указано в справочнике, то повторяют кристаллизацию до тех пор, пока не получат вещество с указанной температурой плавления. Следует заметить, что с каждой новой перекристаллизацией количество вещества будет уменьшаться, так как потери при кристаллизации неизбежны, как бы тщательно она ни велась.

2. ВОЗГОНКА (СУБЛИМАЦИЯ)

Рис. 43. Приборы для возгонки:

а— прп атмосферном давлении; 6—в вакууме.

Возгонка — это процесс испарения твердого вещества с последующей конденсацией пара в твердое состояние, минуя жидкую фазу. Этим способом пользуются для очистки твердых веществ, имеющих достаточно большое давление пара при сравнительно невысокой температуре. Возгонка применима особенно в тех случаях, когда очистка твердого органического вещества от смолистых примесей путем кристаллизации не достигает цели. Чаще всего возгонка представляет собой относительно медленный процесс. Скорость возгонки прямо пропорциональна давлению пара вещества при данной температуре и обратно пропорциональна внешнему давлению в приборе. Чем меньше разность между внешним давлением и давлением пара вещества, тем больше скорость возгонки. Кроме "того, скорость возгонки прямо пропорциональна величине поверхности испаряемого вещества и поэтому препарат надо очень тонко измельчать.

Вещества, имеющие относительно высокое давление пара, при нагревании могут приобрести давление пара, равное атмосферному, при температуре, лежащей ниже температуры плавления. Температура плавления при нагревании этих веществ не достигается, они непосредственно переходят в парообразное состояние, т. е. возгоняются.

Температура, при которой давление пара над твердым веществом равно внешнему давлению, называется температурой возгонки.

Возгонка проводится как при атмосферном давлении, так и в вакууме. Для возгонки при атмосферном давлении вещество помещают на небольшую фарфоровую чашку, покрывают ее куском

55 фильтровальной бумаги с отверстием (чтобы возгон не падал обратно на возгоняемое вещество) и затем накрывают фарфоровую чашку опрокинутой стеклянной воронкой (рис. 43, о). Отводную трубку воронки закрывают тампоном из стеклянной ваты. Чашку с веществом нагревают на маленьком пламени горелки или на песочной бане. Для охлаждения на внешнюю поверхность воронки помещают кусочек влажной ваты или ткани. Нагревать чашку с веществом нужно осторожно; небольшое перегревание может способствовать быстрому термическому разложению возгоняемого вещества. Описанным выше путем рекомендуется возгонять бензойную кислоту или нафталин.

При возгонке в вакууме (рис. 43, б), снижая давление, можно добиться того, чтобы и у тех твердых веществ, которые при обычном давлении плавятся, температура возгонки была ниже температуры плавления.

Рекомендуется очищать возгонкой в вакууме бензойную кислоту, /'щавелевую кислоту (кристаллогидрат), ализарин.

Навеску бензойной или щавелевой кислоты (I г), или взятую на кончике шпателя пробу ализарина помещают в прибор для возгонки в вакууме. Собирают прибор, хорошо смазав шлиф. Включают водяное охлаждение После создания вакуума с помощью масляного насоса прибор медленно нагревают на парафиновой бане. Температуру бани необходимо контролировать; температуру начала возгонки следует записать в журнале. По окончании возгонки прибору дают охладиться и затем осторожно открывают. Если шлиф не удается открыть, нужно обратиться к стеклодуву.

Э. ЭКСТРАКЦИЯ

Для очистки веществ от примесей и для разделения смеси веществ часто применяют метод экстрагирования (извлечения). В зависимости от того, в каком виде находится выделяемое вещество, его можно экстрагировать как из смеси твердых веществ, так и из растворов.

Очень важной операцией в лаборатории органической химии является экстракция веществ из растворов (большей частью из водных), которая заключается во встряхивании раствора в определенном растворителе (обычно воде) с другим растворителем, не смешивающимся с первым.

Для экстракции органических соединений из водных растворов часто применяют диэтиловый и петролейный эфиры, бензин, бензол, хлороформ и др. При этом выбирают такой растворитель, в котором лучше всего растворяется экстрагируемое вещество или который легче удалить из вытяжки. Практически вещества, плохо растворимые в воде, следует и

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хранение вещей на время ремонта в
домашняя акустика 5.1
macbook аренда
скамейки из проф трубы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)