химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

электронагревательные приборы с открытым обогревом должны быть выключены.

В тех случаях, когда не удается подобрать индивидуальный растворитель для перекристаллизации, применяют смеси, состоящие из двух, а иногда и трех растворителей. Для этого вещество растворяют в том растворителе, в котором оно растворяется очень легко, и к полученному раствору по каплям добавляют горячий второй растворитель, плохо растворяющий данное вещество, до тех пор, пока не образуется устойчивая муть. Эту смесь нагревают до получения прозрачного раствора и оставляют для кристаллизации. Растворители, применяемые совместно, должны смешиваться друг с другом во всех отношениях. В большинстве случаев применяют следующие смеси: спирт — вода; спирт—бензол; спирт — ледяная уксусная кислота; ацетон — вода; эфир — ацетон— бензол; хлороформ — петролейный эфир и др.

Рекомендуется провести перекристаллизацию загрязненного ацетанилида (т. пл. 115 °С).

ПРОВЕДЕНИЕ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Чтобы перекристаллизовать какое-либо вещество, его помещают в колбу, снабженную обратным холодильником (см. рис. 8,6), если же растворителем служит вода, то обратный холодильник не нужен. Во избежание перегрева жидкости и толчков при кипячении раствора, в колбу перед нагреванием вносят «кипелки» (см. стр. 30). После этого в колбу вливают растворитель в несколько меньшем количестве, чем это необходимо для полного растворения вещества, и нагревают смесь до кипения, так как обычно кривая растворимости вблизи точки кипения растворителя резко поднимается вверх. Нагревание ведут на водяной бане, за исключением тех случаев, когда работают с высококипящими растворителями. Затем через обратный холодильник осторожно добавляют такое количество растворителя, чтобы при кипячении все вещество полностью растворилось. Прежде чем возобновить кипячение, после внесения холодного растворителя следует «кипелки» заменить новыми, так как они прекращают свое действие, если раствор охлаждается ниже температуры кипения (см. стр. 31).

Иногда твердое неочищенное вещество содержит окрашенные примеси смолистых продуктов; такие загрязнения трудно отделяются перекристаллизацией. В подобных случаях для обесцвечивания раствора добавляют активированный уголь. Чтобы избежать адсорбции основного продукта, не следует брать слишком много угля. Обычно его добавляют 1—2% от количества очищаемого вещества. Перед внесением активированного угля нужно несколько охладить раствор, так как уголь выделяет много воздуха, а это может привести к сильному вспениванию и выбросу жидкости. Затем смесь кипятят 5—10 мин с обратным холодильником и фильтруют еще горячий раствор. Если полученный горячий насыщенный раствор содержит какие-либо механические примеси или муть, его отфильтровывают как можно быстрее через

52

S3

складчатый фильтр, смоченный растворителем на воронке для горячего фильтрования.

Приемником при фильтровании может служить фарфоровая чашка, коническая колба или стакан.

Если же полученный раствор совершенно прозрачен и не содержит механических примесей, то фильтрование излишне, так как оно связано с потерей некоторого количества кристаллизуемого вещества.

ОТДЕЛЕНИЕ КРИСТАЛЛОВ

После того как все механические примеси будут удалены фильтрованием, горячий прозрачный раствор либо оставляют стоять в сосуде, накрытом часовым стеклом для медленного охлаждения, либо быстро охлаждают раствор, поместив колбу в холодную воду или снег. При быстром охлаждении получаются мелкие кристаллы, а при медленном — крупные.

Обычно стараются получить кристаллы среднего размера, так как крупные кристаллы содержат включения маточного раствора, а мелкие образуют густую кашицу, между отдельными кристаллами которой также прочно удерживается маточный раствор.

Некоторые вещества очень трудно кристаллизуются даже при охлаждении раствора. Это явление чаще всего связано с очень медленным ростом кристаллов или очень медленным образованием центров кристаллизации. В первом случае кристаллизацию ведут долго. Если же в растворе медленно образуются центры кристаллизации, то их можно создать искусственно, внося «затравку» в виде нескольких кристаллов того же самого чистого вещества. Кристаллизацию можно ускорить, если потереть стеклянной палочкой стенки сосуда с раствором.

Часто при кристаллизации вещества с низкой температурой плавления выделяются из растворов в виде масла. Для кристаллизации такого вещества раствор разбавляют небольшим количеством чистого растворителя, нагревают до растворения масла и очень медленно охлаждают. Ускорить кристаллизацию можно, если потереть стенки сосуда стеклянной палочкой или внести «затравку».

Кристаллизация считается законченной, когда дальнейшего выпадения кристаллов не наблюдается. Образовавшиеся кристаллы отделяют от маточного раствора фильтрованием с отсасыванием на воронке Бюхнера (см. рис. 40) под уменьшенным давлением. После отсасывания вакуум отключают, заливают кристаллы небольшим количеством растворителя, перемешивают их стеклянной палочкой, снова включают вакуум и отсасыв

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
samsung rl 41 ecih компрессор купить
табличка ответственный за пожарную безопасность скачать
септопластика цена рязань
стереосистема 5.1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)