химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

частью стеклянной пробки до тех пор, пока не перестанет капать маточный раствор. Затем вынимают воронку вместе с пробкой из колбы й вытряхивают фильтр вместе с осадком на фильтровальную бу50 магу. Очистив бумажный кружок и стенки воронки лопаточкой от приставших кристаллов, отжимают полученный продукт в фильтровальной бумаге и высушивают на воздухе или другими способами (см. стр. 44).

Глава III

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

1. КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ

Кристаллизацией называется процесс образования и роста кристаллов из расплава, раствора или газовой фазы.

Важнейшая задача органического синтеза — получение чистых веществ. Обычно органические соединения, получаемые в результате той или иной реакции, представляют собой «сырые» продукты, загрязненные примесями. Большинство твердых органических веществ способно кристаллизоваться и выделяться в более или менее чистом виде при охлаждении реакционной смеси или после упаривания раствора. Полученный продукт требует дальнейшей очистки, поэтому подвергается перекристаллизации.

Перекристаллизацию проводят так. Растворяют неочищенное вещество в горячем растворителе, отфильтровывают горячий раствор от взвешенных нерастворимых частиц и охлаждают раствор; в результате из него обычно выкристаллизовывается более чистое вещество. Перекристаллизация, однако, дает большие потери вещества в маточном растворе, поэтому рекомендуется предварительно подвергнуть продукт очистке каким-либо другим способом, например обычной перегонкой, перегонкой с водяным паром, отделением от примесей при помощи растворителей или поверхностно-активных веществ.

Из маточных растворов и промывных жидкостей можно извлечь добавочное количество вещества, если отогнать из них часть растворителя, охладить раствор и произвести кристаллизацию. Полученные при этом кристаллы обычно бывают менее чистыми, чем первая порция, их следует иерекристаллизовать еще раз.

Если перекристаллизация вещества велась из воды, то маточный раствор можно упаривать до половины в фарфоровой чашке, а затем охлаждать для кристаллизации.

ВЫБОР РАСТВОРИТЕЛЯ

Для процесса перекристаллизации большое значение имеет правильный выбор растворителя. При выборе растворителя необходимо учитывать химические свойства очищаемого вещества.

S1

Вещество должно плохо растворяться в выбранном растворителе на холоду и хорошо при нагревании; примеси должны либо обладать более хорошей растворимостью в холодном растворителе, либо плохой — в горячем. Кроме того, растворитель не должен реагировать с кристаллизуемым веществом, должен способствовать образованию устойчивых кристаллов и легко удаляться с поверхности кристаллов при отмывании и высушивании. При выборе растворителя часто можно руководствоваться правилом «подобное растворяется в подобном». Так, например, фенолы, карбоновые кислоты, низшие спирты и другие вещества, содержащие гидро-ксильную группу, легко растворяются в воде; высшие сложные эфиры — в низших, высшие спирты —в низших спиртах и т. д. Однако это правило верно только для веществ простого строения, для сложных соединений оно не всегда соблюдается. Окончательный выбор растворителя можно произвести лишь опытным путем в пробирках с малыми количествами вещества, подвергаемого очистке. При этом отмечают растворимость вещества при нагревании и на холоду, кристаллическую форму выделяющегося осадка, его чистоту и т. п.

Кончиком шпателя берут пробу вещества, помещают ее в пробирку и прибавляют несколько капель растворителя. Если вещество растворяется уже на холоду, то данный растворитель непригоден для перекристаллизации. Если вещество на холоду растворяется плохо или совсем не растворяется, то пробирку осторожно нагревают до кипения. В необходимом случае добавляют еще несколько капель растворителя, чтобы добиться полного растворения. Раствор фильтруют горячим. Если после охлаждения из раствора выпадут кристаллы, температура плавления которых совпадает с известной температурой плавления чистого вещества (часто это удается достигнуть только при многократной кристаллизации), то растворитель пригоден для проведения кристаллизации. Признаком пригодности растворителя для перекристаллизации вещества, температура плавления которого неизвестна, является постоянство температуры плавления при повторных кристалли-зациях. Если вещество не кристаллизуется при охлаждении горячего насыщенного раствора, либо, наоборот, нерастворимо или мало растворимо даже при нагревании, то данный растворитель непригоден.

В качестве растворителей при кристаллизации применяют воду, этиловый и метиловый спирты, бензол, толуол, ацетон, этиловый эфир, ледяную уксусную кислоту, хлороформ, уксусно-этиловый эфир и др. Легколетучие растворители, как, например, эфир, сероуглерод, неудобны в употреблении, так как они слишком легко улетучиваются с поверхности раствора или кристаллов.

Применяя легковоспламеняющиеся растворители (эфир, спирт, ацетон и др.), растворение следует вести очень осторожно в колбе с обратным водяным холодильником. Находящиеся поблизости горелки и

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
отопительные котлы чугунные твердотопливные
webasto установка
swiss military arena купить в москве
противодымные клапаны дешево фирмы-изготовители

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)