химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

звертывания получают складчатый фильтр.

Фильтр следует подбирать таким образом, чтобы величина его соизмерялась с количеством осадка, при этом край фильтра в

воронке должен быть всегда ниже края воронки на 3—5 мм. Фильтр должен плотно прилегать к стенкам воронки, причем при вкла^ дывании необходимо следить, чтобы не прорвалась его верхушка. Перед фильтрованием фильтр нужно смочить в воронке чистым растворителем. Уровень фильтруемой жидкости в воронке должен быть ниже края бумаги.

Условием быстрого фильтрования является наличие жидкости в трубке воронки. Для этого при смачивании наливают в воронку растворитель выше края фильтра, а затем немного приподнимают

Горячая Сада

Рис. 37. Воронки для горячего фильтро^Холодная бада

Д5=

Охлаждающий \ смесь I

фильтр и быстро опускают, при этом образуется столб жидкости в трубке. В тех случаях, когда жидкости имеют большую вязкость,

Г

Рис. 38. Воронки для фильтрования с охлаждением.

а также при перекристаллизации (см. стр. 53) фильтрование проводят при нагревании. Обычно для этой цели применяют воронки для горячего фильтрования (рис. 37). Для фильтрования веществ с низкой температурой плавления (например, уксусная кислота, бензол) применяют специальные воронки с охлаждением (рис.38). В присутствии сильных щелочей и кислот, ангидридов, окислителей и других веществ, разрушающих фильтровальную бумагу, осадки фильтруют через пористые стеклянные фильтры (рис. 39).

ФИЛЬТРОВАНИЕ ПОД ВАКУУМОМ

Сущность фильтрования под вакуумом заключается в том, что в приемнике создают уменьшенное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Это ускоряет процесс фильтрования.

Прибор для отсасывания состоит из фарфоровой воронки Бюхнера, колбы Бунзена, предохранительной склянки и водоструйного насоса (рис. 40).

Размер воронки Бюхнера должен соответствовать количеству отфильтровываемого вещества — кристаллы должны полностью покрывать поверхность фильтра, однако слишком толстый их слой затрудняет отсасывание и промывание. Между колбой Бунзена и вакуум-насосом помещают предохранительную склянку, так как при падении давления в водопроводной сети вода из насоса при отсутствии предохранительной склянки попадает в колбу Бунзена.

Предохранительную склянку соединяют с водоструйным насосом при помощи толстостенной резиновой трубки, стенки которой не сжимаются при наличии в трубке разрежения.

Чаще всего в химической лаборатории применяются водоструйные вакуум-насосы, которые работают по принципу увлечения частиц газа струей жидкости (рис. 41). Они бывают стеклянные и металлические. Их прикрепляют к водопроводному крану при помощи насадки (рис. 42).

На верхний конец насоса надевают толстостенную резиновую трубку или прорезиненный шланг длиной 10 см, который закрепляют мягкой железной проволокой, чтобы не просачивалась вода. Другой конец трубки или шланга соединяют с насадкой крана и также стягивают проволокой. Затем проверяют насос. Для этого открывают водопроводный кран, а отверстие бокового отростка насоса закрывают пальцем. Если палец присасывается, значит насос для работы годен. На боковой отросток водоструйного насоса надевают толстостенную резиновую трубку, которую соединяют с предохранительной склянкой.

Чисто вымытую воронку Бюхнера вставляют в колбу на резиновой пробке (корковые пробки применять не рекомендуется из-за их пористости). На сетчатую перегородку воронки помещают

48

49

кружок фильтровальной бумаги, диаметр которого на 1 мм меньше внутреннего диаметра воронки. Чтобы вырезать такой кружок, берут вдвое сложенный лист фильтровальной бумаги, накладывают сверху на воронку и слегка нажимают ладонью. На бумаге получается отпечаток круга верхнего диаметра; затем ножницами подгоняют кружок до нужного размера. Уложив бумажный фильтр в воронку, смачивают его растворителем и включают насос с тем, чтобы присосать фильтр ко дну воронки. В случае хорошо положенного фильтра слышится спокойный шумящий звук, если же фильтр положен неплотно и имеется подсос воздуха, — свистящий

Рис. 41, Водоструйные вакуум-на- Рис. 42. Насадка к

сосы: водопроводному краа, б —стеклянные; в—металлический. иу для крепления

водоструйного вакуум-насоса.

звук. После проверки фильтра, не выключая насос, в воронку наливают до половины ее высоты фильтруемую смесь.

При фильтровании необходимо следить, чтобы на поверхности осадка не образовывалось трещин, так как это ведет к неравномерному, неполному отсасыванию и к загрязнению осадка в результате испарений растворителя. Кроме того, нужно следить, чтобы в колбе не собиралось слишком много фильтрата, иначе он будет втягиваться в насос. При фильтровании огнеопасных жидкостей необходимо соблюдать соответствующие меры предосторожности (см. гл. II). Чтобы удалить остатки маточного раствора, кристаллы промывают на фильтре небольшими порциями растворителя. Для этого осадок на фильтре пропитывают растворителем, а затем включают насос.

Промытые кристаллы на фильтре отжимают плоской

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
каминокомплект stafford white
esf t 095 стол
Столик журнальный ZOE
купить кастрюли zwilling twin nova

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.02.2017)