химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

наружения перекисей заключается в следующем: растворяют 1 мл двухромовокислого натрия в 1 мл воды, добавляют каплю разбавленной серной кислоты, пробу эфира и взбалтывают. Синее окрашивание эфирного слоя указывает на наличие перекисных соединений.

Удаление перекисей из эфира можно производить несколькими способами. Самый простой способ — встряхивание эфира с порошкообразным едким кали (на 1 л эфира 70 г едкого кали). Другой способ — промывание эфира раствором сернокислой соли закиси железа. Для промывания 1 л эфира достаточно 10—20 мл раствора, состоящего из 60. г кристаллической сернокислой соли закиси железа, 6 мл концентрированной серной кислоты и ПО мл воды. Перекиси можно также удалять, встряхивая 1 л эфира с 20—25 мл насыщенного на холоду раствора сульфита натрия в 50 мл воды. После отстаивания эфир отделяют и промывают 0,5% раствором перманганата калия для превращения образовавшегося ацетальдегида в уксусную кислоту. Выделенный эфир затем промывают 5% раствором едкого натра, водой и сушат в течение суток, вводя 150—200 г гранулированного хлористого кальция на 1 л эфира. Потом хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а эфир собирают в склянку темного цвета С корковой пробкой, следя при этом за тем, чтобы все горелки поблизости были потушены.

40

Для получения абсолютного эфира в склянку с высушенным эфиром добавляют тонко нарезанный металлический натрий —на 1 л эфира 5 г натрия. Склянку плотно закрывают корковой пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой. После 24 ч стояния вносят еще 2,5 г натрия и через 12 ч эфир переливают в склянку из темного стекла с хорошей корковой пробкой. Для предохранения эфира от образования перекисей к нему добавляют ничтожное количество дифениламина или фосфорный ангидрид или помещают несколько кусков медной проволоки.

Диэтиловый эфир является чрезвычайно легко воспламеняющимся растворителем, поэтому необходимо следить за тем, чтобы на расстоянии не менее 3 м от места работы с эфиром не было огня. Наливать эфир нужно при помощи небольшой воронки с широкой отводной трубкой; перегонять эфир необходимо на водяной бане в приборе для перегонки низкокипящих безводных растворителей (см. рис. 27).

Диэтиловый эфир является наркотиком и действует раздражающе на дыхательные пути.

ПЕТРОЛЕЙНЫЙ ЭФИР

Петролейный эфир — это фракция нефти, кипящая при 40— 70 °С. Он содержит ненасыщенные и ароматические углеводороды; очищают его встряхиванием в течение 20 мин с двумя или тремя порциями концентрированной серной кислоты (на 1 л петролей-ного эфира 100 мл кислоты). После отделения нижнего кислотного слоя эфир промывают в делительной воронке несколькими порциями концентрированного раствора перманганата калия в 10%-ной серной кислоте до неисчезающего фиолетового окрашивания водного слоя. Потом петролейный эфир промывают водой 10% раствором едкого натра, снова водой, сушат безводным хлористым кальцием, как диэтиловый эфир (см. стр. 40), и перегоняют (см. рис. 27) на водяной бане с закрытым электрообогревом. Хранят полученный эфир над металлическим натрием.

Петролейный эфир образует с воздухом взрывоопасные смеси и имеет низкую температуру вспышки, следовательно, необходимо соблюдать особую осторожность при работе с ним. Пары петро-лейного эфира могут вызвать отравления.

АЦЕТОН

Чистый ацетон с температурой кипения 56,2"С и df = 0,7908 можно выделить из технического ацетона, который содержит воду, метиловый спирт и уксусную кислоту. Для очистки и получения абсолютного ацетона можно применить несколько способов. Один из них заключается в нагревании ацетона с порошкообразным перманганатом калия. Технический ацетон (1 л) помещают в колбу, снабженную обратным холодильником, вносят туда порциями 6—7 г растертого в порошок перманганата калия и кипятят

на водяной бане в течение 5—6 ч до неисчезающего окрашивания жидкости. Затем заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют ацетон, который уже освобожден от метилового спирта, но еще содержит воду. Для высушивания закрывают обратный холодильник хлоркальциевой трубкой, вносят в колбу безводный хлористый кальций (120 г на 1 л ацетона) и кипятят на водяной бане в течение 4—5 ч. После охлаждения быстро переливают ацетон на свежий хлористый кальций и снова кипятят его 4—5 ч. После этого заменяют обратный холодильник нисходящим (рис. 27) и отгоняют ацетон в охлаждаемый льдом приемник из коричневого стекла.

Другой способ очистки ацетона заключается в получении соединения ацетона с йодистым натрием (Ыа1-ЗСНзСОСН3), которое при нагревании разлагается с выделением ацетона. В колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 100 г чистого тонко растертого йодистого натрия, вносят 400 мл ацетона и кипятят на водяной бане до полного растворения осадка. Затем охлаждают раствор до —8°С смесью льда и соли, выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, переносят в перегонную колбу, соединенную с нисходящим холодильником, и при слабом нагревании перегоняют ацетон в приемник, охлаждаемый льдом.

При работе

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
синий президиум на свадьбу купить
Фирма Ренессанс: лестницы дизайн - оперативно, надежно и доступно!
кресло 9908
боксы для хранения домашних вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)