химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

обратный холодильник.

Абсолютированис спирта методом азеотропной смеси с бензолом. Азеотропные, или нераздельно кипящие, растворы перегоняются без изменения состава и температуры кипения, т. е. обычной перегонкой их нельзя разделить на составные части. Д. П. Коновалов в 1884 г. показал, что азеотропные смеси существуют в таких системах, у которых зависимость давления пара раствора от его состава при постоянной температуре или зависимость температуры кипения от состава при постоянном давлении выражаются кривыми, имеющими точки минимума или максимума. В соответствии с этим различают азеотропные смеси: а) с минимумом температуры кипения (с максимумом давления пара) и б) с максимумом температуры кипения (с минимумом давления пара).

Многокомпонентные смеси, как и бинарные, часто имеют азеотропные точки, характеризующиеся преимущественно максимумом давления и минимумом температуры кипения. Минимум температуры кипения у тройных смесей наблюдается в тех случаях, когда все три или, по крайней мере, две бинарные смеси, содержащие те же компоненты, имеют минимумы температуры кипения. При этом у тройных смесей наблюдается более глубокий минимум температуры кипения, чем у бинарных смесей, составленных из этих же компонентов. Так, например, из компонентов тройной смеси — спирта, бензола и воды — могут быть образованы три бинарные смеси: 1) спирт —вода; 2) бензол — вода; 3) спирт—бензол, Минимумы температур кипения этих смесей равны соответственно 78,2; 69; 68,3°С, а тройная смесь кипит при еще более низкой температуре 64,9 "С.

Этим свойством тройной азеотропной смеси можно иногда воспользоваться для разделения бинарных смесей, имеющих азеотропные точки. Так, для абсолютирования С2Н5ОН, т. е. для отгонки чистого этилового спирта из бинарной смеси этиловый спирт — вода, достаточно прибавить к этой смеси такое количество бензола, которое требуется для образования тройной смеси.

зг

Отгонка абсолютного этилового спирта возможна по той причине, что после прибавления бензола образовалась тройная смесь, которая имеет более глубокий минимум температуры кипения и содержит в азеотропной точке больше воды, чем азеотропная смесь этиловый спирт — вода. Прибавление третьего компонента для разделения бинарных азеотропных смесей часто используется при азеотропной ректификации.

Содержание воды в полученном абсолютном спирте устанавливают путем определения его плотности и нахождения соответствующего ему состава по данным таблицы, которая имеется в любом химическом справочнике. Абсолютный 99,95—100%-ный этиловый спирт очень гигроскопичен, поэтому его нужно хранить в склянке с хорошо притертой пробкой

Этиловый спирт — наркотик При длительном воздействии вызывает тяжелые заболевания сердечно-сосудистой системы, пищеварительного аппарата и т. д.

МЕТИЛОВЫЙ СПИРТ

Синтетический метиловый спирт с температурой кипения 64,7 °С и df = 0,7961 пригоден для большинства работ Обычно он содержит 1—2% воды, следы ацетона (до 0,1%) и формальдегида.

Удобный способ удаления ацетона заключается в следующем: , смесь 500 мл метилового спирта, 25 мл фурфурола и 60 мл 10% водного раствора едкого натра нагревают с обратным холодильником 6—12 ч; при этом образуется смола, содержащая дифурфу-ральацетон и другие высококипящие вещества:

.NaOH

, J> +сн3-С-СН3 >о \н А

— Оч /О+2н°0

\ / чсн=сн—с—сн=сн/ \ /

О || о

о

Затем метиловый спирт отгоняют с дефлегматором (см. рис. 11) или на колонке, отбрасывая первые 15—20 мл, в которых содержатся следы формальдегида При работе с метиловым спиртом необходимо соблюдать все меры предосторожности, так как он очень легко воспламеняется и образует с воздухом взрывоопасные смеси. Кроме того, следует помнить, что метиловый спирт очень токсичен: длительное вдыхание его паров вызывает повреждение зрения, перебои сердца, потерю сознания, а прием внутрь даже небольших количеств приводит к слепоте и смерти.

ДИЭТИЛОВЫЙ ЭФИР

Товарный диэтиловый эфир с температурой кипения 34,6°С и = 0,7192 содержит небольшое количество воды и этилового спирта При длительном хранении на свету и при доступе

39

воздуха эфир медленно окисляется с образованием альдегидов, кислот и нестойких, взрывоопасных перекисных соединений;

СН3—СН-О—ОН СН,—СН2-0-0-СН2—СНз

Перекись этила

он

сн3-сн;

Гидроперекись сксиэтила

СН,—СН—0-0—сн-снэ

Перекись этилидеиа

он он

Перекись диокскдиэтила

Следует знать, что все простые эфиры (особенно диизопропи-ловый) образуют перекиси. Часто в лабораториях происходят сильные взрывы, вызванные перегонкой неочищенного эфира. Поэтому прежде чем начать работу с эфиром, следует обязательно проверить его на наличие перекисных соединений.

Присутствие перекисей можно обнаружить, встряхивая несколько миллилитров эфира с равным количеством 2%-ного раствора йодистого калия (или йодистого натрия), подкисленного несколькими каплями соляной или серной кислоты. Появление через некоторое время бурого окрашивания эфирного слоя указывает на присутствие перекисей.

Другой способ об

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
интернет магазин люстр в обнинске
Casio AW-80-1A
кастрюли с антипригарным покрытием
героскуторы от 11000

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)