химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

ем очистки дешевых технических продуктов.

Очень многие органические растворители огнеопасны и ядовиты. Поэтому при работе с ними всегда следует соблюдать все меры предосторожности.

ЭТИЛОВЫЙ СПИРТ

Этиловый 95,6%-ный спирт-ректификат имеет температуру кипения 78,3 "С, df = 0,7936 и является постоянно кипящей азеотропной смесью, содержащей 4,4% воды. Для многих целей необходим этиловый спирт 100 или 99,9%-ный, так называемый «абсолютный», который впервые был получен русским академиком Ловицем. Вода, содержащаяся в этиловом спирте-ректификате, не может быть удалена простой перегонкой. В лаборатории обезвоживание спирта можно производить при нагревании с легко-гидратирующимися веществами, такими как окись кальция или безводная сернокислая медь(II). Получение обезвоженного 99,5%-ного этилового спирта с помощью окиси кальция и безводной сернокислой меди проводится в колбе с обратным Холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой для защиты спирта от попадания влаги из воздуха. Товарную окись кальция в виде кусков размером с лесной орех перед употреблением прокаливают в электрической печи в течение 1—2 ч. Тотчас по охлаждении переносят окись кальция в хорошо закрывающуюся банку.

Круглодонную колбу емкостью 1 л заполняют 500 мл 95,6%-ного этилового спирта и 125 г свежепрокаленной окиси кальция. Смесь кипятят на водяной бане в течение 6 ч, а затем оставляют на ночь; за это время куски окиси кальция большей частью превращаются в порошкообразную гидроокись кальция. После охлаждения спирт отгоняют на приборе для перегонки высушенных низкокипящих растворителей, при этом приемником служит склянка, в которой будет храниться абсолютный спирт (рис. 27). Перегонку спирта сначала ведут на слабокипящей водяной бане, к которой добавляют немного поваренной соли, а затем — на кипящей, причем первые 15 мл дистиллята отбрасывают. Перегонка идет довольно медленно и значительное количество спирта удерживается твердым остатком. Такая обработка позволяет довести крепость спирта до 99,5%, что достаточно для большинства работ.

При применении для обезвоживания спирта сернокислой меди(П) поступают следующим образом. Кристаллогидрат CuSO,-5H20 нагревают при перемешивании в никелевой или фарфоровой чашке до 220 °С до тех пор, пока он не превратится в белый порошок. Полученную обезвоженную сернокислую медь после охлаждения прибавляют к спирту в количестве 200—250 г на 1 л спирта. Смесь кипятят с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой в течение 6 ч, оставляют стоять на ночь, а на следующий день отгоняют (см. рис. 27). Такую обработку повторяют еще раз. Для обезвоживания спирта непригодны хлористый кальций и серная кислота, так как хлористый кальций образует со спиртом кристаллогидрат, а серная кислота — эфиры.

Для получения безводного абсолютного этилового спирта можно применять магний, натрий; в настоящее время ши- Рис. 27. Прибор для перегонки высу-роко применяется абсолютиро- шенных низкокипящих растворителей, вание спирта методом азеотропной смеси с бензолом. Рассмотрим эти случаи. Действие магния:

2С2Н5ОН + Mg —> (CsH50)2Mg + Hj (C.,H50)2Mg + 2H20 —>? Mg(OH)j + 2C2H5OH

В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г стружки магния, 0,5 г иода и приливают 70—75 мл обезвоженного этилового спирта. Смесь нагревают до тех пор, пока окраска иода не исчезнет. После этого вливают в колбу 900 мл обезвоженного этилового спирта и кипятят смесь в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают, заменяют обратный холодильник нисходящим, присоединяют к нему приемник при помощи алонжа с отводом, соединенным с хлоркальциевой трубкой для предохранения от влаги воздуха, и перегоняют. При соблюдении всех мер предосторожности против влаги воздуха получают 99,95%-ный спирт.

Действие натрия. Натрий легко реагирует с водой, содержащейся в спирте, и частично со спиртом. Образовавшийся едкий натр подвергается алкоголизу, в котором устанавливается равновесие между едким натром и спиртом, с одной стороны, и продуктами их взаимодействия — этилатом натрия и водой — с другой:

2Na + 2Н20 —? 2NaOH + Н2 2NaOH + 2С2Н5ОН =e=s 2C2H5ONa + 2H20

16

37

При обработке диэтиловым эфиром фталевой кислоты можно образовавшийся едкий натр заставить необратимо реагировать с избытком высококипящего сложного эфира.

При последующей перегонке из колбы с небольшим дефлегматором этиловый спирт легко отгоняется от сложного эфира:

СбН4(СООС2Н5)2 + 2NaOH —v C«H,(COONa), + 2С2НБОН

Круглодонную колбу емкостью 2 л снабжают обратным холодильником, с которым при помощи изогнутой трубки соединяют нисходящий холодильник с присоединенным к нему, как описано выше, приемником. В колбу помещают 1 л обезвоженного спирта и вносят 7 г чистого сухого натрия. После того как натрий прореагирует, приливают 30 г диэтилфталата и равномерно кипятят реакционную смесь в течение 2 ч Затем выпускают воду из муфты обратного холодильника и перегоняют спирт на водяной бане, используя в качестве насадки неохлаждаемый водой

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вакансия мастер ремонт котлов с лбучением
концерт ситем оф э давн
табурет производственный
руки вверх концерты 2017 нижний новгород

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)