химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

ения температуры примерно ОТ —5 до —20 °С применяют смесь льда с поваренной солью, которую готовят из 3 ч. тонкоизмельченного льда и 1 ч. технической поваренной соли. Более низкие температуры (до —50°С) можно получить, применяя смесь из 5 ч. кристаллического хлористого кальция и 4 ч. медкоизмельченного льда. Температуру до —70 °С можно получить, пользуясь твердой двуокисью углерода (сухим льдом). При смешении твердой двуокиси углерода с абсолютным Шиловым спиртом можно получить температуру до —72 °С, с эфиром до —77 °С, с ацетоном до —78 "С.

Измельчение сухого льда желательно проводить в металлической ступке, при этом следует надевать защитные очки. Добавление сухого льда к спирту,. ацетону, эфиру нужно проводить осторожно, так как происходит сильное вспенивание. Если охлаждающее действие указанных выше смесей недостаточно, то для Охлаждения используют жидкий воздух и жидкий азот.

3. ИЗМЕРЕНИЕ И РЕГУЛИРОВАНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ

Для -измерения температуры реакции в пределах от —35 до Ц-350°С обычно применяют ртутные термометры. Температуру от ЭоО до 600 °С можно измерить при помощи ртутных термометров, наполненных азотом. Для контроля за температурой от —35 до —-60 °С употребляют термометры, наполненные подкрашенным

и

толуолом или спиртом. Высокие температуры измеряют термопарами. Термометр обычно вводят в реакционную смесь или опускают в баню. Пользуясь масляными, глицериновыми и парафиновыми банями, всегда следует помещать в них термометр, так как они, в отличие от кипящей водяной~~бани, не обладают постоянной температурой. Некоторого регулирования температуры можно добиться путем ограничения подвода тепла к бане, т. е. путем изменения величины газового пламени или включением электронагревательного прибора через сопротивление. Для регулирования напряжения можно применять лабораторный автотрансформатор (ЛАТР), однофазный регулятор напряжения (РНО) и специальные регулирующие приспособления.

4. ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ И ПЕРЕМЕШИВАНИЕ

Твердые материалы можно измельчать вручную, а также при помощи различных дробилок, мельниц, истирателей и пр. Для ручного измельчения применяют различные ступки: стальные, чугунные, бронзовые, фарфоровые, агатовые и т. п. Больше всего в лабораториях органического синтеза распространены фарфоровые

Рис. 22. Мешалки: а, б, в—стеклянные, г—лопастная металлическая, а—центробежная металлическая; в—металлическая мешалка Херщберга.

ступки (см. рис. 13,в). Вещество, подлежащее измельчению, насыпают на '/з объема ступки и осторожно пестиком разбивают крупные куски до размеров горошины, а затем растирают их. При измельчении сильно пылящих и вредных веществ работу следует проводить в вытяжном шкафу.

Перемешивание является ответственной операцией, не только ускоряющей реакцию, но и обусловливающей возможность ее проведения. Очень важно хорошо перемешивать реакционную смесь в том случае, когда одно из реагирующих веществ нерастворимо, а также когда один из реагентов прибавляют к реакционной смеси постепенно. Благодаря размешиванию добиваются быстрого и равномерного распределения вещества по всему объему раствора, что позволяет избежать местных перегревов и повышения концентрации. При работе с малыми количествами, а также в тех

32

случаях, когда реакция идет быстро и проводится в открытых сосудах, часто оказывается достаточным перемешивание от руки или встряхивание реакционного сосуда. При работе с большими Крличествами и при реакциях, протекающих в течение длительного периода времени, пользуются мешалками различного типа (рис. 22).

Эффективность перемешивания во многом зависит от конструкции мешалок. Очень часто пользуются Мешалками, изготовленными из толстых стеклянных палочек (рис. 22,а,6,в); они очень удобны, так как перед опытом им можно придать1 любую форму в зависимости от величины реакционного сосуда,

ширины горла и других требований, предъявляемых в данных

условиях. Для перемешивания больших количеств применяют металлические мешалки (рис. 22, г, д), а для размешивания тяжелых

^s==^ осадков или вязких жидкостей — мешалки

Хершберга (рис. 22, е).

'\ о |\ Обычно мешалки приводятся в движение электродвигателями (рис. 23,а), кото J рые можно крепить в штативе, а также на

с—-7 специальных деревянных стойках. Скорость

вращения мотора следует регулировать при помощи реостата или регулировочного трансформатора (РНО). Перед включением мешалки ее следует прокрутить рукой, чтобы убедиться, что при движении она не касается стенки сосуда или термометра и что ее не «заедает». Многие электродвигатели имеют муфту крепления мешалки. Если же у двигателя нет муфты, то, чтобы мешалка не проскальзывала, ее соединяют с валом при помощи двух отрезков вакуумного шланга и стеклянной палочки (рис. 24), при этом следят за тем, чтобы вал электродвигателя и мешалки составлял одну прямую.

2 М Н. Храмкина

При работе с легковоспламеняющимися веществами (например, сероуглерод, эфир) можно применять электродвигатели с длинным гибким шлангом, но целесообразнее использовать водяные турбинки

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
замки cisa blockator
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
вр80-75у-8ду
машины комфорт такси фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)