химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

НВг

+ ЗВг2

от

Небольшое количество фенола растворяют в воде или ацетоне, при встряхивании прибавляют по каплям раствор брома (2 мл брома, 5 г бромистого калия в 50 мл воды) до тех пор, пока не прекратится обесцвечивание. Полученный осадок отсасывают и хорошо промывают водой. Перекристаллизовывают из 96°/о-ного или 50%-ного этилового спирта.

Феноксиуксусная кислота

^^0Н КаОН ^-^О-СНа-СООН

Г J + CI-CH2—соон —*? Г J + Hci

К раствору 1 г хлоруксусной кислоты и 0,6 г фенола в 2 мл воды прибавляют 1,5—2 г едкого натра, растворенного в 3 мл воды. При необходимости добавляют еще воды до полного растворения. Нагревают 30—60 мин при 80—100°С. После этого охлаждают, нейтрализуют разбавленной соляной кислотой по конго красному или метиловому оранжевому и экстрагируют феноксиук-сусную кислоту эфиром. Эфирный слой промывают водой и затем встряхивают с разбавленным раствором соды. Феноксиуксусная кислота в виде натриевой соли переходит в раствор соды, из которого ее выделяют подкислением соляной кислотой. Феноксиуксус-ную кислоту отсасывают и перекристаллизовывают из воды.

ПРОИЗВОДНЫЕ АЛЬДЕГИДОВ И КЕТОНОВ

С=0 + H2N—NHп-Нитрофенилгидразоны или 2,4-динитрофенилгидразоны

п-нитрофенилгидраэин

;C=N— NH

NOs + н2о

it-нш рофенилгидр азоц

В круглодонной колбе с обратным холодильником нагревают до кипения смесь 0,7 г n-нитрофенил- или 2,4-динитрофенилгидра-зина с 1 г (или 1 мл) карбонильного соединения и 25 мл спирта. Через холодильник добавляют катализатор — 1 мл концентрированной соляной кислоты.

Производное должно выпасть после 15-минутного кипячения и последующего охлаждения раствора. Перекристаллизовывают из спирта.

Семикарбазоны

;C=N—NH—CO—ЫН2 + H20

Rv R4

С=0 + H2N—NH—СО—NH2

R'В пробирке растворяют 0,5 г хлоргидрата семикарбазида и 1 г ацетата натрия в 3 мл воды. К раствору добавляют 20 капель (или 0,5 г)карбонильного соединения и такое количество спирта, чтобы получить гомогенный раствор. После этого нагревают 10 мин в кипящей водяной бане, затем охлаждают, образовавшийся осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из разбавленного спирта.

ПРОИЗВОДНЫЕ КАРБОНОВЫХ кислот

Анилиды

R—СООН + PC1S —»- R—СО—С1 + РОС13 + НС1 R-COCI + H2N—R' —> R—СО—NH—R' + НС1

Смесь 0,2—0,3 г безводной кислоты с небольшим избытком пяти-хлористого фосфора нагревают несколько минут в горячей водяной бане. Нагревание ведут в вытяжном шкафу. Охлажденную реакционную смесь растворяют в нескольких миллилитрах петролей-ного эфира. Для удаления хлорокиси фосфора встряхивают с небольшим количеством (несколько капель) воды. Полученный раствор хлорангидрида кислоты немедленно используют для дальнейшей реакции.

Для получения анилида к раствору хлорангидрида в петро-лейном эфире при встряхивании прибавляют примерно 20 капель анилина. По окончании реакции встряхивают с несколькими миллилитрами разбавленного раствора едкого натра. Полученный продукт реакции отфильтровывают, промывают один раз небольшим количеством разбавленной соляной кислоты и разбавленным раствором кислого углекислого натрия. Перекристаллизовывают из небольшого количества спирта.

(R-CO)aO +

R—CO-NHО

+ RCOOH

Ангидриды и хлорангидриды кислот

R-CO-NH—f\ + HCI

H2N^3

R—COC1 + H2N

307

К исследуемому веществу (20 капель или около 0,5 г) осторожно прибавляют 20 капель анилина и 5 мл 10%-ного раствора едкого натра Перемешивают, нагревают минуту в кипящей водя-пой бане и охлаждают Анилид хорошо выкристаллизовывается, если нет избытка анилина Если кристаллизации не происходит, то отделяют получившееся масло и промывают его разбавленной соляной кислотой. Полученные кристаллы перекристаллизовы-ваются из этилового спирта или его смеси с водой

ПРОИЗВОДНЫЕ ПЕРВИЧНЫХ И ВТОРИЧНЫХ АМИНОВ

Ацетамиды (из аминов, содержащих более пяти атомов углерода)

R—NH2 + 0(ОС—СН3)2 —>- R—NH—СО—СН, + НООС—СН3

В пробирке смешивают 20 капель (или 0,5 г) амина с 20 каплями уксусного ангидрида и нагревают несколько минут на водяной бане при 80—90°С После охлаждения выливают смесь в небольшое количество воды Потиранием стеклянной палочкой вызывают кристаллизацию продукта реакции Кристаллы промывают водой и перекристаллизовывают из спирта, водно-спиртовой смеси или циклогексана вают 20 мин на водяной бане, так чтобы эфир слабо кипел*. После того как растворится почти весь магний, раствор фильтруют, и к фильтрату добавляют 0,5 мл фенилизоцианата в небольшом количестве эфира Через некоторое время охладившийся раствор выливают в несколько миллилитров холодной воды, в которой предварительно добавляют около 1 мл концентрированной соляной кислоты Эфирный слой отделяют, сушат сернокислым натрием, после чего отгоняют эфир. Остаток кристаллизуют из этилового спирта.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

Воскресенский Т И Техника лабораторных работ Изд 10 е М «Химия», 1973 720 с

Потапов В М ТатаринчикСН Органическая химия М «Химия», 1972 510 с

Препаративная органическая химия Изд 2 е М «Химия», 1964 907 с

ПРОИЗВОДНЫЕ НИТРОСОЕДИНЕНИЯ

Цветная реакция с хлорным желез

страница 117
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
поселок коттон вей
узконаправленные светильники для архитектурной подсветки фасадов
автосигнализация призрак 710 отзывы
шумоглушители для вентиляторов главного проветривания

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)