химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

хлористого ацетила Если происходит энергичная реакция (разогревание), можно сделать вывод о наличии первичного или вторичного спирта. Если реакции не наблюдается, то добавляют еще пять капель хлористого ацетила, и наблюдают за температурой Повышение температуры более чем на 10 °С указывает на присутствие третичного спирта.

Если исследуемое вещество твердое, то растворяют 0,5 г его в 1 мл теплого бензола, охлаждают до 20 °С, измеряют температуру и при помешивании прибавляют 7 капель хлористого ацетила. Повышение температуры более чем на 5°С следует считать показателем присутствия спирта.

Вода, фенолы и амины также дают эту реакцию.

Альдегиды. К I мл фуксинсернистой кислоты прибавляют каплю исследуемого вещества Альдегиды немедленно дают интенсивное фиолетовое окрашивание

Имея дело с веществами, нерастворимыми в воде, берут две капли (или 0,05 г твердого вещества) растворяют в 1 мл спирта и прибавляют к раствору 1 мл фуксинсернистой кислоты. Результат считают отрицательным, ес'ли фиолетовое окрашивание не появляется в течение 15 с; при более длительной выдержке окраску может вызвать и кислород воздуха

Сложные эфиры. В пробирке смешивают 1 мл 1 н. раствора едкого кали в этиловом спирте и 3 капли водного 40%-ного раствора хлоргидрата гидроксиламина. Сливают прозрачный раствор с образовавшегося осадка и к раствору прибавляют 2 капли (или 0,05 г) Исследуемого вещества Нагревают минуту до кипения, затем охлаждают, прибавляют каплю 5%-ного раствора хлорного железа и 10 капель 2 н. соляной кислоты для растворения осадка, который может образовываться в некоторых случаях. Положительной реакцией на сложный эфир считается появление красной или пурпурной окраски.

Кетоны. Можно получить семикарбазон или 2,4-динитрофе-нилгидразон (см стр 306)

Нитрилы и амиды. При нагревании с водным раствором едкого кали происходит гидролиз, сопровождающийся выделением аммиака или амина

Растворяют 5 гранул едкого кали в 5 каплях воды, прибавляют 2 мл диэтиленгликоля и 8 капель (или 0,2 г) исследуемого вещества. Осторожно нагревают до кипения, проверяя реакцию паров влажной лакмусовой бумажкой; если образуется аммиак или алифатический амин, то красный лакмус синеет. Капли щелочного раствора, попадая на индикаторную бумагу, могут ввести в заблуждение,

Аналогичный результат получается и при нагревании-со щелочью солей алифатических аминов

Нитросоединения. При восстановлении в нейтральном растворе образуются гидроксиламины, способные выделять металлическое серебро из аммиачного раствора азотнокислого серебра

В 10 мл 50%-ного спирта растворяют 0,3 г исследуемого вещества, прибавляют 0,5 г хлористого аммония и 0,5 г цинковой пыли Смесь встряхивают и нагревают до кипения в течение 2 мин. После охлаждения фильтруют и прибавляют аммиачный раствор нитрата серебра. Выделение металлического серебра (серый хлопьевидный осадок) указывает на присутствие нитро- или нитро-зогруппы.

Галогенпроизводные. Если исследуемое вещество нерастворимо в воде, концентрированной соляной и концентрированной серной кислотах, а при предварительных испытаниях доказано присутствие в веществе галогена, можно сделать вывод, что вещество является ароматическим или насыщенным алифатическим галоген-производным

Углеводороды. Исследуемое вещество представляет собой обычно углеводород в том случае, если ею нельзя отнести на основании проведенных испытаний ни к одному из перечисленных выше классов

Насыщенные алифатические углеводороды нерастворимы в воде, а также в концентрированной серной кислоте при нагревании Ненасыщенные (алкены) углеводороды растворяются в концентрированной серной кислоте и присоединяют бром.

Для определения исследуемое вещество растворяют в четы-реххлористом углероде К раствору прибавляют бром, также растворенный в четыреххлористом углероде Если происходит немедленное обесцвечивание, то весьма вероятно присутствие двойной связи. При медленном обесцвечивании при появлении тумана бромистого водорода алкенов в пробе нет.

Ароматические углеводороды не растворяются в концентрированной серной кислоте на холоду, но могут растворяться при нагревании Кроме того, ароматические углеводороды подвергаются нитрованию.

3. ПОЛУЧЕНИЕ ПРОИЗВОДНЫХ -ПРОИЗВОДНЫЕ СПИРТОВ

Эфиры бензойной, п-нитробензойной или 3,5-динитробензой-ной кислот

R—ОН + С1-ОС——NO, —> R—О—ОС——N02 + НС1

К 0,5 г (или двадцати каплям) спирта или фенола в пробирке добавляют 20 капель бензоилхлорида или 0,5 г я-нитро- либо 3,5 динитробензоилхлорида Раствор при встряхивании нагревают 3—5 мин в кипящей водяной бане, затем охлаждают ч

304

30$

встряхивают с 10 мл 5%-ного раствора соды. Твердый осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из разбавленного этилового спирта. Если спирт чувствителен к действию кислот (третичные спирты), то его растворяют в 1 мл пиридина и после этого прибавляют хлорангидрид.

ПРОИЗВОДНЫЕ ФЕНОЛОВ

Эфиры бензойной, п-нитробензойной и 3,5-динитробензойной кислот получают, как это описано выше для спиртов. Бромпроизводные

+

страница 116
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы иллюстратора и фотошопа в москве
Candino C6504.3
сколько стоят курсы ногтевого сервиса
прокат автомобилец с водителем москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)