химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

ентификации любого вещества сначала следует провести предварительные испытания, чтобы определить, к какому классу относится исследуемое вещество Предварительные выводы подтверждают соответствующими качественными реакциями для данного класса.

Для окончательной идентификации исследуемого вещества следует получить твердое кристаллическое производное с постоянной температурой плавления и определить ее. Рекомендуется по возможности получить производное с наиболее высокой температурой плавления.

В Приложениях 10—16 приведены температуры плавления ряда производных некоторых соединений важнейших классов.

Для .проведения работ по идентификации необходимо иметь набор посуды для работы с малыми количествами вещества, т. е небольшую воронку Бюхнера, склянку (или пробирку) для отсасывания, колбу с обратным холодильником, прибор для перегонки.

Многие реакции можно проводить в пробирках. Для экстракции лучше пользоваться пробиркой и пипеткой. Перед тем как отфильтровать кристаллический осадок на воронке Бюхнера, можно часть осадка отжать на фильтровальной бумаге, промыть несколькими каплями растворителя и определить температуру плавления.

Рекомендуется проводить идентификацию веществ, принадлежащих к следующим классам: спирты и фенолы, альдегиды и кетоны, карбоновые кислоты и их производные, амины и нитросоединения, углеводороды и галогенпроизводные.

1. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ

Делают некоторые, выводы на основании запаха и цвета вещества. Затем определяют физические константы. Температуру плавления определяют в приборе Тиле, температуру кипения — в простой перегонной аппаратуре. Для небольших количеств лучше пользоваться микрометодом, который состоит в следующем. 5— 10 капель исследуемого вещества помещают в пробирку. В жидкость погружают капилляр, который перепаян в 4—5 мм от нижнего открытого конца. Пробирку прикрепляют резиновым колеч300

ком к термометру и нагревают в бане (масло, глицерин). Вначале из капилляра выходят отдельные пузырьки В тот момент, когда начинает идти непрерывная цепочка пузырьков, нагрев прекращают и дают бане~охладиться.

Температура, при которой выделяется последний пузырек и жидкость втягивается в капилляр, и есть искомая температура кипения

После определения температуры кипения проводят дальнейшие предварительные испытания.

Проба на-сожжение. Несколько кристаллов или капель вещества помещают на металлическую ложечку и медленно сжигают в пламени горелки Наблюдения во время сжигания позволяют сделать предварительное заключение, в какому классу принадлежит вещество.

Ненасыщенные соединения (в том числе ароматические) горят с большим выделением сажи (коптящим пламенем). Алифатические углеводороды сгорают светящимся пламенем и с небольшим образованием сажи Спирты, т. е. кислородсодержащие вещества, горят слабо светящимся пламенем. Несгораемый остаток на шпателе дает основание предположить, что присутствуют металлы Вещества, содержащие серу, можно узнать по запаху двуокиси серы.

Проба Бейльштейна. Прокаленную медную проволоку погружают в исследуемое вещество и затем вносят в бесцветное пламя горелки. Зеленое окрашивание пламени свидетельствует о присутствии галогена в органическом веществе.

Реакция с серной кислотой. В пробирке сильно встряхивают 2 мл холодной концентрированной серной кислоты с 1 мл исследуемого вещества Не растворяются насыщенные и ароматические углеводороды, а также их нитро- и галогенпроизводные. Ненасыщенные углеводороды, спирты, простые и сложные эфиры растворяются обычно без окрашивания Алифатические карбонильные соединения растворяются с потемнением.

Перманганатная проба (по Вагнеру). В 2 мл воды, спирта или ацетона растворяют 0,1—0,2 г исследуемого вещества и по каплям, при энергичном встряхивании добавляют водный 1—3%-ный раствор марганцовокислого калия (перманганата калия) Если присутствуют ненасыщенные углеводороды, альдегиды, муравьиная кислота, многоатомные фенолы, аминофенолы, то окраска перманганата, как правило, исчезает и образуется осадок двуокиси марганца. Пробу следует считать положительной, если быстро обесцветилось не менее 10 капель раствора перманганата.

Реакция с бромом. К раствору 0,1—0,2 г исследуемого вещества в 2 мл четыреххлористого углерода прибавляют по каплям при хорошем охлаждении 4%-ный раствор брома в четыреххло-ристом углероде. Коричневая окраска брома исчезает в присутствии ненасыщенных соединений в результате реакции присоединения Если обесцвечивание сопровождается выделением бромистого водорода (пузырьки), это служит признаком того, что идет

301

реакция замещения. В данных условиях к замещению водорода на бром способны фенолы, ароматические амины.

Определение растворимости. В пробирку помещают 0,1—0,2 г исследуемого вещества и постепенно прибавляют 3 мл растворителя, встряхивая энергично после каждого прибавления. В необходимых случаях подогревают, чтобы добиться растворения.

Поскольку не исключена возможность гидролитического расщепления исследуемого вещества, особенно если нагревают с кислотами или ще

страница 114
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хочу пожертвовать детям
solowheel inmotion v8
купить белый стул из массива
калорифер паровой кпск 4-8

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)