химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

, охлаждаемый водой со льдом.

Выполнение синтеза

В колбу Вюрца емкостью 50 мл помещают 12,5 г измельченного полиметилметакрилата и нагревают колбу (прибор 1) на небольшом светящемся пламени горелки или на воронке Бабо. Выше 300°С полиметилметакрилат размягчается и деполимеризуется в метилметакрилат, который и отгоняется в приемник. Перегонку ведут до тех пор, пока в колбе не останется небольшое количество черного остатка Полученный дистиллят еще раз перегоняют при 100—102 "С

Чтобы сохранить метилметакрилат в течение некоторого времени, к нему прибавляют 0,1 г гидрохинона, который является ингибитором полимеризации.

Выход метилметакрилата ~ 10 г.

Метилметакрилат — бесцветная жидкость с приятным эфирным запахом, хорошо растворяется в воде

Отличительная реакция

С марганцовокислым калием и содой метилметакрилат дает реакцию на двойную связь (раствор КМп04 обесцвечивается).

ГЛИФТАЛЕВАЯ СМОЛА

Основная реакция:

ВЫУОД глифталевой смолы ~8 г.

Глифталевая смола — бесцветная твердая хрупкая масса Применяется для производства лаков и эмалей

Отличительная реакция

При сильном нагревании глифталевая смола разлагается, образуя белый налет фталевого ангидрида

О + лНО—CHS—СН(ОН)—CHS—ОН

ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНАЯ СМОЛА

ПОЛУЧЕНА НОВОЛАЧНОЙ СМОЛЫ

Основная реакция:CHsOH

избыток

кислая среда

О

фенола + «СН2О

НО

СН2ОН ОН

У/ \_СН2 /~\

ОН

?ОН

+ rsHjO

Стакан химический (50 мл)

Термометр

Реактивы, посуда и приборы

Фталевын ангидрид 7,4 г

Глицерин 3,1 г

Сборка прибора

1. Химический стакан устанавливают на масляную баню, в которую опущен термометр. Стакан ие должен касаться дна бани.

Выполнение синтеза

Синтез следует проводить в вытяжном шкафу, так как при реакции выделяются пары акролеина.

В стакан емкостью 50 мл вносят 7,4 г тонко растертого фтале-вого ангидрида и 3,1 г глицерина. Тщательно перемешивают смесь и осторожно нагревают до 150—180 °С; при этом из реакционной массы выделяются пары воды. Затем повышают температуру до 230°С и нагревают смесь при этой температуре ~40 мин до тех пор, пока не произойдет вспучивание. После окончания реакции массу выливают в плоский жестяной сосуд и измельчают.

Колба круглодонная (300 мл) 1

Холодильник Либиха 1

Термометр 1

Пробирки ..... 2

Чашка фарфоровая I

Реактивы, посиди и приборы

Фенол 38 г

Формалин, 40%-ный . . 15 Г, или 15 мл Соляная кислота (d=l, 19 0,5 г, или 0,42 мл

Сборка прибора

• Круглодонную колбу емкостью 300 мл снабжают обратным холодильником и помещают на водяную баню, в которую опускают термометр.

Выполнение синтеза

В круглодонную колбу емкостью 300 мл помещают 38 г фенола, 15 г 40%-ного формалина и взбалтывают смесь до полного растворения. Затем в колбу добавляют 0,5 г соляной кислоты (d=l,19) и нагревают смесь (прибор 1) на водяной бане при 90—100"С в вытяжном шкафу в течение 20—40 мин. Как только

»7

начнется бурная реакция, нагревание прекращают, при этом реакция продолжается самопроизвольно. После бурного периода реакции снова продолжают нагревание до тех пор, пока смесь не разделится на два слоя: верхний — водный и нижний — густой светло-коричневый. Содержимое колбы сливают в фарфоровую чашку, дают отстояться и сливают верхний водный слой. Оставшуюся в чашке жидкую смолу промывают теплой водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому и высушивают, постепенно нагревая до 200°С.

Новолачная смола применяется для получения пресс-порошков, идущих на изготовление изделия технического и бытового назначения

СН8ОН

Основная реакция:

198

Сборка прибора

1. Круглодонную колбу емкостью 100 мл соединяют с обратным холодильником и помещают на водяную баню, в которую опущен термометр.

Выполнение синтеза

В круглодонную колбу вносят 8,4 г фенола, 9,4 г 40%-ного формалина, 0,6 г 25%-ного раствора аммиака и нагревают смесь на водяной бане до 90 °С (прибор 1). Через 30—40 мин реакционная смесь мутнеет и разделяется на два слоя: верхний—водный и нижний — смоляной. Эту смесь нагревают при 90 °С еще 1 ч, затем переливают в фарфоровую чашку, охлаждают и сливают верхний водный слой. Смоляной слой промывают водой до нейтральной реакции на лакмус и нагревают на водяной бане в течение 30 мин при 60 °С. Полученный в виде клейкой прозрачной массы резол выдерживают еще 4—6 ч на воздушной бане при 75 °С. Получается твердая плотная смола — резит.

Выход резита ~ 9 г.

Резольные смолы применяют для изготовления текстолита, пресс-порошков и антикоррозионных лаков.

Отличительная реакция

Резит нагревают в пробирке до 300°С, он не плавится,-а разлагается. Выделяющийся формальдегид определяют пробкой с фуксинсернистой кислотой.

299

Глава XX

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Современные физико-химические методы исследования — оптические, спектральные (УФ, ИК, масс-спектроскопия, ЯМР и др.), рентгеноструктурные — позволяют в короткий срок установить строение органических соединений.

Наряду с ними находят применение также и химические методы определения структуры органических веществ При ид

страница 113
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Тиволи (1100)
сколько стоит индивидуальное занятие по обучению автокад
Casio G-Shock GST-210M-4A
коралловые альстромерии и белые розы букет невесты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)