химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

т и высушивают на воздухе.

Если для коагуляции полимера применялся хлористый натрий, то осадок полимера промывают до отрицательной реакции на ион хлора.

ПРИСУТСТВИИ

ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛИМЕТИЛМЕТАКРИЛАТА СУСПЕНЗИОННОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИЕЙ В ИНИЦИАТОРА—ПЕРЕКИСИ БЕНЗОИЛА — И ЭМУЛЬГАТОРОВ — БУФЕРНЫХ ВЕЩЕСТВ

ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛИМЕТИЛМЕТАКРИЛАТА ПОЛИМЕРИЗАЦИЕЙ В ЭМУЛЬСИИ

В ПРИСУТСТВИИ ИНИЦИАТОРА ПЕРСУЛЬФАТА АММОНИЯ

10 г, или 10,58 мл . (~0,1 моль)

1 г

Реактивы, посуда и приборы

КолтЗа круглодонная, трехгорлая (250 мл)

Холодильник Либиха

Воронка капельная

Мешалка механическая ....

Термометр "...

Парообразователь ......

Колба Бунзена

Воронка Бюхнера

Предохранительная склянка

Реактивы, посуда и приборы

Метилметакрилат ... 50 г, или 52,9 мл (~0,5 моль) Динатрийфосфат .... 0,85 г Мононатрийфосфат . . 0,05 г Перекись бензоила . . 1 г , Полнметакрилат натрия 1 г

Колба круглодонная трехгорлая (500 мл) 1

Холодильник ]

Мешалка механическая . . 1

Термометр 1

Фильтр стеклянный, пористый 1

Сборка приборов

1. Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, помещают на водяную баню, в которую опускают термометр.

2. Трехгорлую круглодонную колбу (250 мл), снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, соединяют при помощи газоприводной трубки, доходящей до дна колбы, с парообразователем.

3. Прибор для отсасывания (см. рис. 40).

Выполнение синтеза

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл прибора 1 наливают 100 мл дистиллированной воды, в которой растворяют 1 г надсернокислого аммония (NH^SsOa. Колбу нагревают на водяной бане до 80 °С При этой температуре и энергич»1

Выполнение синтеза

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл вливают раствор 1 г полиметакрилата натрия в 150 мл воды, добавляют буферный раствор из 0,85 г динатрийфосфата и 0,05 г натрий-фосфата в 5 мл воды, а затем раствор 1 г перекиси бензоила в 50 г свежеперегнанного метилметакрилата. Реакцию ведут в течение 45 мин при 80—82 °С и постоянном перемешивании.

Скоростью вращения мешалки регулируют размер капель (соответственно, размер гранул). После окончания реакции полученные гранулы отфильтровывают на стеклянном пористом фильтре, промывают водой и высушивают на воздухе.

Полиметилметакрилат (плексиглас, органическое стекло) растворяется в ацетоне, бензоле, этилацетате, диоксане, уксусной кислоте и не растворяется в бензине, эфире, этиловом спирте, четыреххлористом углероде и воде. Он имеет молекулярный вес порядка 100 000—200 000.

Полиметилметакрилат перерабатывается в изделия литьем под давлением и экструзией.

293

Отличительная реакция

При нагревании до400°С полиметилметакрилат начинает размягчаться, а при 250—300 °С почти нацело деполимеризуется.

СОПОЛИМЕР СТИРОЛА С МЕТИЛМЕТАКРИЛАТОМ

Формула сополимера:

СН3

СН2—СН—СН2—С—СН2—СН

6 исн,6

Основная реакция:

СН, СН3

лСН2=СН + шСН2=С —>• СН3—СН—СН2—С-СН2—СН

II 111

С5Н5 СООСН, С,Н, СООСН3 С6Н5

Реактивы, посуда и приборы

Метилметакрилат ... 10 г, или 10,58 мл Колба круглодонная, трехгор(~0,1 моль) лая (500 мл)

Стирол 50 г, или 55 мл Холодильник Либиха

(~0,5 моль) Воронка капельная

Надсернокислый аммо- Мешалка механическая . . . .

ний 1,45 г Термометр

Поливиниловый спирт 2 г Воронка Бюхнера

Хлористый натрий, Колба Бунзена

10%-ный раствор . . 100 г Предохранительная склянка

Сборка приборов

1. Колбу круглодонную трехгорлую емкостью 500 мл, снабжают обратным холодильником, капельной воронкой, механической мешалкой и помещают на водяную баню, в которую опускают

термометр.

2. Прибор для отсасывания (рис. 40).

Выполнение синтеза

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл помещают 2 г поливинилового спирта и 240 мл достиллированной воды. Поливиниловый спирт вводится в реакцию в качестве эмульгатора.

В полученный раствор вводят 1,45 г надсернокислого аммония (инициатор), нагревают содержимое колбы до 80 °С и прибавляют по каплям из капельной воронки смесь 50 г стирола и 10 г метилметакрилата Реакция сополимеризации длится 5 ч. После этого полученную эмульсию разрушают при той же температуре, добав294

ляя 10% раствор хлористого натрия до полного осаждения сополимера Эмульсию можно разрушить также обработкой ее водяным паром.

После отстаивания сополимер отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой и высушивают.

МЕТИЛМЕТАКРИЛАТ (ИЗ ПОЛИМЕТИЛМЕТАКРИЛАТА]

Формула:

СН2=С—СООСН, СН3

Основная реакция:

СН3 СН3

I | Нагревание

СН2—С—СН2—С ? пСН2=С—СООСН„

СООСН3 СООСН3 СН3

Реактивы, посуда и приборы

Полиметилметакрилат .... 12,5 г Колба Вюрца (50 мл) 1

Холодильник Либиха 1

Алонж 1

Приемник . '. I

Термометр 1

Сборка прибора

1. Колбу Вюрца емкостью 50 мл соединяют с термометром и нисходящим холодильником с алонжем, конец которого опускают в приемник

страница 112
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
итонг газоблок цена
Межкомнатные двери Кортекс Латте купить
Лопатка-шумовка Elevate широкая желтая
пиковая дама аверин отзывы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)