химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

ба Вюрца (50 мл) 1

(d= 1,84) 0,3 мл или 0,5 г Дефлегматор I

Лед Термометр 1

Алонж 1

Приемник 1

Сборка приборов

1. Круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают на водяную баню, снабжают обратным холодильником.

2. Колбу Вюрца емкостью 50 мл снабжают дефлегматором, соединенным с термометром и нисходящим холодильником с алонжем, конец которого опущен в приемник.

Выполнение синтеза

В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 64 мл свежеперегнанного ацетальдегида. Колбу охлаждают водой со льдом и через холодильник, интенсивно охлаждаемый сильной струей воды, сверху приливают по каплям 0,3 мл серной кислоты. Смесь в- колбе закипает, так как реакция полимеризации экзотермична. После окончания реакции содержимое колбы переливают в делительную воронку, несколько раз промывают водой и сушат над хлористым кальцием. Затем в приборе 2 отгоняют паральдегид при 122—124 °С.

Выход паральдегида ~37 г.

Паральдегид — жидкость с характерным запахом, плохо растворимая в воде и хорошо растворимая в спирте, эфире.

10 м. Н. Храыкика 18?

Отличительная реакция

При нагревании на водяной бане с небольшим количеством серной кислоты паральдегид деполимеризуется до ацетальдегида. ПОЛИСТИРОЛ

Формула:

Основная реакция: «свнвсн=сн2 —

? —сн2—сн—сн2—сн— • • с6н5 C„HS

• —сн2-сн-сн2-сн—сн2-сн

с5нв с,н, с,нв

Реактивы, посуда и приборы

Стирол 20 г, или 2,2 мл

(~0,2 моль) Перекись бензоила ... 0,4 г

Бензол 20 г, или 22,5 мл

Петролейный эфир

Колба круглодонная (150 мл) (

Холодильник Либиха

Чашка фарфоровая

Термометр 1

Стирол 10 г, или 11 мл

( — 0,1 моль) Перекись бензоилач ... 0,2 г Поливиниловый спирт . . 0,234 г

ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛИСТИРОЛА СУСПЕНЗИОННОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИЕЙ СТИРОЛА В ПРИСУТСТВИИ ИНИЦИАТОРА — ЙЕРЕКИСИ БЕНЗОИЛА И ЭМУЛЬГАТОРА — ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА Реактивы, посуда и приборы

Реактор с боковым тубусом

Мешалка

Холодильник обратный ....

Термометр

Воронка Бюхнера

Колба Бунзена

Предохранительная склянка

Сборка приборов

1. Реактор снабжают механической мешалкой и обратным холодильником и помещают на водяную баню (рис. 97), в которую погружают термометр.

2. Прибор для отсасывания (см. рис. 40).

Выполнение синтеза

В реактор заливают раствор 0,234 г по-лиминилового спирта в 60 мл воды и смесь, состоящую из 10 г свежеперегнанного стирола и 0,2 г перекиси бензоила.

Стирол может полимеризоваться даже при комнатной температуре, поэтому при хранении и транспортировке к нему добавляют ингибиторы (обычно гидрохинон), которые отмывают перед полимеризацией.

Осторожно/ Перекись бензоила взрывоопасна!

Реактор помещают на водяную баню, включают мешалку и при 80 С ведут полимеризацию 4—5 ч, строго следя за температурой и работой мешалки. Как только гранулы полимера станут

290

Сборка приборов

Круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную обратным холодильником, помещают на водяную баню, в которую опускают термометр.

Выполнение синтеза

В круглодонную колбу емкостью 150 мл помещают 20 г свежеперегнанного стирола и 0,4 г перекиси бензоила, затем туда же добавляют 20 г бензола. Колбу нагревают в течение 4 ч (прибор 1) при 90—95 "С. После окончания полимеризации содержимое колбы охлаждают, выливают в фарфоровую чашку и добавляют петролейный эфир. Растворитель сливают, а выпавший осадок полистирола помещают в нагретый до 80 "С ваккум-сушильный шкаф при 500—600 мм рт. ст.

ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛИСТИРОЛА ПОЛИМЕРИЗАЦИЕЙ В БЛОКЕ

Пробирка (150X75 мм)

Реактивы, посуда и приборы

Стирол 5 г, или 5,5 мл

(~0,05 моль) Перекись бензоила . . . 0,05 г

В широкую пробирку помещают 5 г стирола, прибавляют 0,05 г перекиси бензоила и осторожно нагревают пробирку на водяной бане в течение 1—1,5 ч. Образуется стекловидный'полимер.

Осторожно! Перекись бензоила взрывоопасна!

Полистирол легко воспламеняется и горит ярким коптящим пламенем. Он растворяется в диоксане, бензоле, четыреххлористом углероде: не растворяется в спирте, лигроине; набухает в ацетоне. Молекулярный вес полистирола — 30 000—100 000.

Полистирол применяют в качестве электроизоляционного материала, антикоррозионного покрытия химической аппаратуры и аккумуляторов, для изготовления предметов домашнего обихода, тары для фармацевтических препаратов. Полистирольные лаки применяют как антикоррозионные и электроизоляционные покрытии.

1П» 294

Отличительная реакция

При нагревании до 300 "С полистирол деполимеризуется.

СН.

ПОЛИМЕТИЛМЕТАКРИЛАТ

Формула:

СН3

—СН2—С—СН,Т-СОС- 1

Основная реакция:

СООСН, СООСНз

СНз СН3

nCH2=C—COOCHj —* СН2—С—СН2—С

СООСНз СООСН,

СНз

ном размешивании приливают по каплям из капельной воронки 10 г свежеперегнанного метилметакрилата. Через 4—6 ч нагревание прекращают и в эмульсию пропускают пар из парообразователя (прибор 2) до коагуляции полимера.

Если полимер не выпадает в осадок, то добавляют небольшое количество 10%-ного раствора хлористого" натрия или соляной кислоты. Осадок полимера отфильтровывают на воронке Бюхнера, промываю

страница 111
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
КНС Нева рекомендует сервера - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.
Мебельная ручка WMN.619X.128.M00E8
кровать из массива с подъемным механизмом 160х190
обслуживание чиллеров clint прайс

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)