химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

овождается кипением эфира, помутнением раствора и исчезновением окраски иода Задержка начала самопроизвольной реакции свидетельствует о недостаточной чистоте реактива. В этом случае следует слегка подогреть баню, с началом реакции нагревание нужно прекратить

Дальнейшее введение эфирного раствора хлористого бензила следует производить с такой скоростью, чтобы эфир слегка кипел. При этом конденсат эфира должен стекать из обратного холодильника не непрерывной струей, а быстрыми каплями. Необходимо остерегаться введения больших порций раствора, так как это может вызвать слишком бурную реакцию, в результате которой образуется большое количество побочных продуктов и, следовательно, уменьшается выход фенилуксусной кислоты

После введения всего количества эфирного раствора хлористого бензила кипение постепенно прекращается Содержимое колбы нагревают на водяной бане еще 0,5 ч. При этом неизменным может остаться только незначительное количество магния, равное взятому избытку. Большое количество непрореагировавшего магния в остатке свидетельствует о слишком бурной реакции или же о недостаточной очистке и сушке реактивов В этих случаях самопроизвольная реакция обычно начинается с опозданием

Затем колбу снаружи сильно охлаждают смесью льда и соли (или водой с измельченным льдом). Через эфирный раствор маг-нийорганического соединения (обычно мутный, серый или коричневый) пропускают в течение 2—3 ч углекислый газ из аппарата Киппа или из баллона, тщательно осушенный пропусканием через

267

две склянки Тищенко с Концентрированной серной кислотой. Углекислый газ нужно подавать очень медленно, иначе возможна побочная реакция.

1 Насыщение углекислым газом следует проводить при температуре —10—0 °С, так как ею взаимодействие с магнийорганическим соединением экзо-термично и может привести к испарению большого количества эфира.

2 Выход фенилуксусной кислоты можно повысить, вводя в реакцию твердую двуокись углерода, при этом реактив Гриньяра сливают на сухой лед

3 За счет тепла, выделяющегося при реакции, эфир начинает кипеть, окончание его кипения служит признаком конца реакции

Колбу с раствором вновь охлаждают, вводя в нее 15—20 г льда. После окончания реакции газоприводную трубку заменяют капельной воронкой. Продукт реакции из капельной воронки гидро-лизуют подкисленной водой— 10 г HCI (d = 1,19) в 20 мл воды — до кислой реакции по конго красному. Затем добавляют немного эфира, если он сильно испарился во время реакции. Происходит разделение реакционной смеси на два прозрачных слоя, которые отделяют друг от друга в делительной воронке. Водный раствор дважды экстрагируют эфиром (по 20 мл). Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты обрабатывают разбавленным раствором едкого натра до щелочной реакции, освобождая этим кислоту от побочных продуктов.

При добавлении раствора едкого натра фенилуксусная кислота переходит в соль, растворимую в воде, нейтральные же продукты, являющиеся примесями, остаются в эфирном растворе.

Нижний щелочной раствор отделяют от эфира, подкисляют 10% раствором НС1 и охлаждают. Перед подкислением щелочной раствор полезно несколько упарить для освобождения от растворенного в нем эфира. Выпавшую фенилуксусную кислоту отсасывают на воронке Бюхнера и, если продукт недостаточно чист, пере-кристаллизовывают из горячей воды.

Выход фенилуксусной кислоты ~8 г. / Ь *„

Фенилуксусная кислота — светло-желтый или светло-зеленый кристаллический порошок Мол вес 136,15; т пл 72—77 °С, т кип 265,5 °С Фенилуксусная кислота трудно растворяется в холодной воде, лучше — в горячей, хорошо растворима в спирте и эфире

Применяется в органическом синтезе

Отличительная реакция

При нагревании с концентрированной серной кислотой фенилуксусная кислота разлагается с выделением углекислого газа.

Основные реакции:

абсолютный эфир

СбНбВг + Mg »? C6H,MgBr

OMgBr I

C6H5—С—C6H. + C6H6MgBr —>- CSHS—С—C6HS

II I

ОН

С6Н5-С-С8НБ + МЕС1ВГ CsH5

О с6н5

OMgBr

С5Н5-С-С6Н5 + НС1 С6Н5

* CeHs-C6HB + MgBr, Дифенил

Побочная реакция:

CsH5MgBr + CeHsBr

Реактивы, посуда а приборы

Бромбензол 20 г, или 13 мл Колба круглодонная трехгор(0,12 моль) лая (300 мл)

Магний металлический Мешалка

(стружки) 3 г (0,12 г-атом) Холодильник Либиха

Воронка капельная

Абсолютный диэтиловый Воронка делительная

эфир 80 мл Трубка хлоркальциевая ....

Бензофенон 18,2 Г (0,1 моль) Колба Вюрца (300 мл) ... •

Термометр . .

Диэтиловый эфир .... 40 мл Алонж

Иод Приемник

Соляная кислота Прибор для перегонки с водяКислый углекислый натрий ным паром

Колба Бунзена

Воронка Бюхнера

Предохранительная склянка

Сборка приборов

1. Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 300 мл, помещенную на водяную баню, снабжают мешалкой, капельной воронкой и обратным водяным холодильником с хлоркальциевой трубкой.

2. Колбу Вюрца емкостью 300 мл помещают на водяную баню, снабжают термометром и нисходящим водяным холодильником с алонжем, конец которого погружают в приемник.

страница 103
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стенд с плиткой авито
акустика hi-end
учебный центр визажистов
PSD500112240-I

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)