химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

ческого концентрата растворением ртути в азотной кислоте с последующим удалением ее восстановлением до металла гидразином, муравьиной кислотой и другими восстановителями. В методе удаления основной массы ртути отгонкой [706] возможны значительные потери некоторых примесей, обладающих значительной упругостью паров при температуре кипения ртути. При отгонке ртути улетучиваются Cd, Zn, Tl, Sb, некоторые металлы, находящиеся в поверхностных пленках в виде окислов, а также S, Se и Те, находящиеся в ртути в виде соединений с ней. При растворении ртути в азотной кислоте целесообразно ее распыление сжатым воздухом.

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ ОТДЕЛЕНИЕМ РТУТИ

В основу метода определения следов примесей в ртути, предложенного Мейером [965], положено отделение ртути от электроотрицательных металлов восстановлением ртути из азотнокислого раствора муравьиной кислотой. Для анализа берут навеску ртути 100 г. При этой навеске чувствительность определения составляет 10-в—10"'%. Содержание Zn, Cd, РЬ и Си определяют полярогра-фически; Mn, Tl и Mg определяют методом пламенной фотометрии; Fe, Со, Ni и Bi — фотометрически. Ошибка определения не превышает 17% при содержании примесей ~10~а%. Метод позволяет одновременно анализировать четыре образца за 8,5 час.

Яквертом [810] предложен селективный метод концентрирования следов металлов при анализе ртути на примеси, основанный на переводе навески анализируемого металла в нитрат, введении в раствор иодида аммония и экстракции ртути (в виде HgJ2 илиННйт3) в циклогексанон изобутилметилкетоном и на определении металлов-примесей в водном растворе спектрофотометри-ческими методами. Предложенный вариант обогащения позволяет определять фотометрическими методами Fe, Cu, Ni, Mn, Pb, Cd, Zn к Bi при их содержании в ртути Ю-'—10-"% с ошибкой —5 отн. %.

Этим же автором предложен метод определения примесей Zn, Cd, Pb и Си в ртути с чувствительностью 1-10_5%, основанный на экстракции ртути в циклогексанон указанным выше методом и полярографическом определении металлов методом амальгамной полярографии с накоплением [811, 812]. Ошибка определения составляет 4—9 %.

Определение лития, натрия и калия в ртути рекомендуется проводить методом пламенной фотометрии после извлечения этих металлов из ртути соляной кислотой [1290].

Для определения примесей свинца, цинка и серебра в ртути рекомендован [206] дитизоновый метод, основанный на отделении ртути отгонкой при разложении нитрата после растворения образца в азотной кислоте и на визуальном колориметриро

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Амальгамно-полярографический метод определения примесей в ртути с использованием осциллографического полярографа описан Кальводой [839]. Для обнаружения примесей Pb, Cu, Cd и Zn рекомендуется электролит состава 0,1 М H2S04 + 0,1 М NH4SCN в присутствии 0,01 М тиомочевины. Таллий лучше определять, используя в качестве фонового электролита 0,5 М КCL, 0,1 М KJ. Метод позволяет определять указанные примеси при содержании их ]>1-10-5%. Преимуществом метода является быстрота и наглядность — возможность по форме осциллополяро-граммы делать заключение о чистоте ртути.

182

183

Метод переменнотоковой полярографии и квадратно-волновой полярографии использован в работе [9491 для определения следов меди в ртути на фоне 0,5 М ацетата аммония + 0,1 М винной кислоты. Влияние тока ртути устранялось добавкой полиакрил-амида. Этот метод может быть полезен и при определении других металлов, особенно в сочетании с экстракцией органическими растворителями.

Предложен полярографический метод определения примесей металлов в ртути, основанный на регистрации полярограмм анодного окисления анализируемой ртути в виде электрода диаметром 10 мм [217].

Содержание металлов в ртути определяют по калибровочным графикам, построенным по данным анодной поляризации стандартных разбавленных амальгам с различным содержанием определяемых металлов в диапазоне концентраций 10~8—10~4%. Ниже приведена характеристика полярографического метода определения металлов ртути на фоне 1 М КОН:

ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ, ОШИБКА ПРИ МАКСИМАЛЬНОЙ

Свинец Цинк Медь Сурьма

1-10~8 5-Ю-8 5-Ю-8 МО-8

% ЧУВСТВИТСЛЬНОСТИ. %

±40 ±30 ±25—30 ±30

Полярографический метод был применен для анализа ртути различной чистоты, в образцах которой были определены (в %): РЬ 2-10-8-1,3-10-6; Zn 4,5-Ю-8—2,0-10-», Си 5,4-10-8—8,3-? Ю-5 и Sb 5,8-10-9—1,1-Ю"8. Описание полярографической ячейки и техники эксперимента дано в работе [217].

Для определения малых содержаний металлов в ртути (в разбавленных амальгамах) может быть использован метод изотопного разбавления, в основу которого положены реакции межфазового изотопного обмена в системе амальгама — раствор соли металла [132]. Чувствительность этого метода (при соблюдении специальных условий) определяется нижним пределом применимости уравнения Нернста для разбавленных амальгам и составляет 10~4—10"8 г-ат Ше/л ртути, т. е. при среднем атомном весе 100 она равна Ю-4-10-в% [139].

деления меди в ртути с диэтилдитиофосфат

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда лимузинов дешево
москва футбольная форма
электрокамин realflame lansing
Kahla Blau Saks

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)