химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

еделяют ртуть.

176

177

Кровь и материалы животного происхождения. В крови и внутренних органах обычно ртуть определяют колориметрически по реакции с дитизоном после минерализации образца смесью серной кислоты с КМпОи, смесью серной и азотной кислот с добавкой КМп04. Методика определения ртути в крови и внутренних органах приводится в работе [970].

Ход анализа. Юг крови или гомогенизированного органа минерализуют конц. HaS04, конц. HN03 и перманганатом калия. После удаления нитритов мочевиной аликиотную часть прозрачного раствора, содержащую ^20 мкг Hg, смешивают с растворами комплексона III и NH2OH-HaS04 и затем встряхивают с раствором дитизона в СНCL3. Измеряют поглощение органической фазы в хлороформе при 610 нм для определения количества дитизона или при 490 нм для определения количества полученного дитизоната ртути. При содержании 50—400 мкг ртути (добавленной в виде HgCla к 20 г печени или почек), потери ртути были 5%. Метод позволяет определять 0,5— 0,2 мкг в 1 г биологического материала.

Определение ртути в крови описано также в [673]. В работах [164, 1230, 1321] приведены методики определения ртути во внутренних органах. Определению ртути в различных биологических материалах посвящены работы [94, 313, 403, 459, 530, 579 , 653, 718, 719, 725, 761, 776, 791, 831, 902, 953, 992, 1121, 1226, 1264, 1284].

Растительные материалы и пищевые продукты. Разработана методика определения малых количеств ртути в растениях [1283], картофеле [1187], пшенице [956], зернопродуктах [606, 1125, 1187], яблоках [411, 1213, 1271], пищевых продуктах [649, 1125, 1283], рыбе, яйцах [1048]. Разлагают анализируемые материалы смесью серной кислоты с перманганатом калия, в полученном растворе определяют ртуть колориметрическим или другими методами. Приводим пример определения ртути в пищевых продуктах [1124].

Ход анализа. Встряхивают кислый раствор образца (1—2 N H2S04) с 10 мл раствора дитизона в хлороформе (12 мг/л) в отдельной воронке. Переносят 5 мл экстракта во вторую делительную воронку, содержащую 25 мл 0,1 N H2S04. Добавляют 0,15 мл 10%-ного раствора KJ и встряхивают. Отбрасывают слой СНCL3 как можно тщательнее. Увеличивают рН водной фазы до 5 буферным раствором Na2HP04—К2С03. Добавляют 5 мл раствора дитизона в СCL4 (6 мг/л) и встряхивают. После отбрасывания 0,5—1 мл собирают чистый слой СCL4 и измеряют поглощение при 490 нм. Этим методом можно определить 5—10 мкг ртути в присутствии Mn, Cu, Fe, Zn, РЪ; Cd, Ni, Со, Bi, Al, Sn.

Описан метод определения ртути в растительном материале [1316], включающий экстракцию Hg(II) 0,0015%-ным раствором дитизона в смеси СНCL3 с в-гексаном (3 : 17). Для предотвращения окисления дитизона через раствор, полученный после разложения пробы смесью кислот, пропускают S02. Затем медь и висмут маскируют комплексоном III, а серебро реэкстрагируют из раствора с помощью NaSCN. Экстракт фотометрируют при 490 нм. Метод позволяет определять >4-10~*% ртути.

Описаны методы определения ртути в бумажной массе [450] и продуктах бумажных фабрик [551, 615].

УГЛИ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Предложены методы анализа углей и продуктов их коксования на содержание малых количеств ртути, основанные на разложении навески смесью серной кислоты, персульфата аммония и перманганата калия и на колориметрическом определении с дитизоном [396, 397].

Изучение фазового состава соединений ртути в углях показало, что практически вся ртуть переходит в раствор при обработке угля горячим насыщенным раствором Na2S [397].

Ход анализа. К 1 г угля прибавляют 5 мл насыщенного раствора Na2S и 1-2 « этанола, кипятят 1 мин. с обратным холодильником, добавляют 20 мл воды, уголь отфильтровывают и промывают на фильтре несколько раз горячей водой. Полученный раствор выпаривают досуха на водяной бане, к остатку прибавляют 5 мл конц. HaS04, разбавляют водой, восстанавливают избыток КМп04 и окислов марганца 20%-ным раствором NHa0H.l/2HaS04.

Полученный раствор разбавляют водой до 100 мл, вводят 1 мл 1%-ного раствора комплексона III, экстрагируют ртуть 4 мл 0,0006%-ного раствора дитизона в СНCL3 и измеряют оптическую плотность экстракта при 496 нм относительно раствора холостой пробы.

Чувствительность определения ртути можно повысить до 2-Ю-9 г за счет увеличения навески угля до 10 г, применения 0,0002%-ного раствора дитизона в СНCL3 и употребления кювет малой емкости.

Метод обладает высокой специфичностью, так как раствор дитизона в этих условиях не извлекает элементов, мешающих определению ртути. Относительная ошибка ±14,5%.

178

179

Глава VI ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В РТУТИ

Особенности технологии извлечения ртути из руд термической возгонкой обусловливают отсутствие значительного числа металлических примесей в ней и дают возможность получать ртуть чистотой 99,9—99,99% и выше без дополнительных операций рафинирования. Поэтому ртуть, выпускаемая на заводах, как правило, не анализируется на содержание металлов-примесей.

Требования, которые предъявлялись к продукции отечественных ртутных заводов, регламентиро

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы 1с бухгалтерия в москве в районе выхино
ножки для чугунных радиаторов
бувницы купить дешего
цифры на номера от камер купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)