химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

1305, 1307, 1352], ртутных производных гетероциклов [552].

Имеется сообщение о разделении паров летучих ртутьорганических соединений и металлической ртути [860]. В работе [580] описан метод определения в воздухе паров ртутьорганических соединений (—10 мкг/м3). Определение ртути в ртутьорганических соединениях описано также в [402, 729, 783, 846, 876, 938, 947]. Предложена методика определения ртути в синтетической уксусной кислоте [955, 1186], поливинилхлориде [1098].

БИОЛОГИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ

Ртуть и ее соединения высокотоксичны. Необходимость определения малых количеств ртути в биологических материалах связана с проведением исследований или же установлением степени зараженности различных пищевых продуктов ртутью. Определение малых количеств ртути в биологических материалах — трудная аналитическая задача. Определению ртути в биологических материалах (ткань, лимфа, кровь, моча, внутренние органы), растениях, пищевых продуктах предшествует разрушение этих объектов анализа различными окислителями при выделении ртути методами восстановления. Применяют также окисление анализируемых материалов в кислородной бомбе.

Моча. Методам определения ртути в моче посвящены многочисленные работы [912, 997, 1339]. Применяют в основном колориметрические [75, 347, 526, 671, 739, 975, 990, 1027, 1110, 1270, 1314] и полярографические методы [526]. В последнее время для этой цели применяют атомную абсорбцию [268, 912, 997, 1037].

Окисляют органические вещества при анализе мочи чаще всего смесью серной кислоты с перманганатом калия [458, 672, 733, 901, 923, 1266]. Предложено применять для разрушения также азотную кислоту [545], смесь азотной и серной кислот [545], азотной кислоты с перманганатом калия [1110], перекись водорода в присутствии солей железа и хрома в качестве катализаторов [975], кипящую серную кислоту [777]. Описаны методики, предусматривающие выделение ртути (после обработки пробы азотной кислотой) цементацией медью [671] или фильтрацией раствора через сульфид кадмия. В большинстве случаев определяют ртуть колориметрически с дитизоном [458, 733 , 777, 923, 1027, 1110, 1266], ди-2-нафтилтиокарбазоном [672, 739, 901, 990], реже с иодидом [75, 347] и другими реагентами [545].

Определение с дитизоном [119]. В 1 л мочи можно определить 100 мкг Hg с относительной отрицательной ошибкой 5 %.

Ход определения. В круглодонную колбу с вертикальным холодильником помещают 100 мл мочи, 10 мл конц. H2S04, 15 г перманганата калия," несколько кипятильных камешков и кипятят смесь в течение 1—2 час. Если окраска перманганата исчезает, то добавляют еще шпателем перманга. нат калия до тех пор, пока фиолетовая окраска не сохранится после 10 мин. кипячения.

После охлаждения к смеси приливают раствор гидроксиламина, чтобы избыток составлял не менее 1 мл, доводят до кипения и охлаждают до комнатной температуры. Помещают в делительную воронку 2—3 мл полученного раствора и экстрагируют его несколько раз порциями по 10 мл раствора дитизона в течение 1—2 мин., энергично встряхивая после добавления каждой новой порции.

Объединенные органические экстракты встряхивают в течение 2 мин-в делительной воронке с 15 мл разбавленной HN03 к 1 мл раствора перманганата калия; при этом органическая фаза должна обесцветиться. Ртуть переходит в водную фазу (фиолетовая окраска), в которую для обесцвечивания добавляют несколько капель раствора гидроксиламина. После разделения фаз слой CCU еще раз обрабатывают аналогичным образом и отбрасывают.

В объединенном водном экстракте ртуть определяют одним из приведенных методов (см. главу IV). При колориметрическом определении ртути в моче с дитизоном часто не получается воспроизводимых результатов вслед ствие того, что часть Hg(II) восстанавливается раствором NH20H перед том как раствор доводится до рН 1,5. Поэтому метод несколько видоизменяют: после минерализации, когда органические вещества разрушают кипячением со смесью H2S04 -Ь КМп04, избыток КМп04 восстанавливают Н202 в присутствии H2S04 до тех пор, пока не будет уверенности, что вся ртуть осталась в форме Hg(II). Добавление комплексона III излишне. Экстрагируют дитизоном в СCL4. Раствор дитизоната ртути в СCL4 освобождают от избытка дитизона промыванием 0,1 N NaOH и затем промывают 25%-ной НCL для увеличения устойчивости дитизоната ртути, который фотометрируют. Точность в пределах ±10%.

Определение иодидным методом. Для определения ртути в моче был применен метод Полежаева [75]. Подготовку пробы к определению проводят следующим образом.

Код анализа. К 400 г мочи прибавляют по каплям 10%-ную уксуеиую кислоту до кислой реакции, а затем 0,5 е NaCl и 5 мл раствора яичного белка (1 : 3). Смесь помещают в водяную баню и выдерживают до полного свертывания белка при частом перемешивании. Теплый раствор фильтруют через воронку Бюхнера (через два фильтра). Осадок промывают 3 раза водой, фильтрат переносят в стакан и заливают 20 мл раствора иода в йодистом калии (приблизительно 0,1 N), тщательно перемешивают и через 10—15 мин. фильтруют. В фильтрате опр

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курск аренда плазменных панелей
кп на ноаой риге с озером
песочная елка винни-пуха зима на пуховой подушке билеты
двуспальные кровати орматек с основанием ортопедическим

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)