химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

редельным соединениям или в ароматических соединениях ртути, последнюю удобнее и проще определять методом Адамса [4151.

Ход анализа. Около 0,5 г ртутьорганического соединения помещают в круглодонную колбу емкостью 200 мл, закрытую резиновой пробкой с двумя отверстиями, в одно из которых вставлена капельная воронка, в другое — трубка Пелиго, наполненная водой. Через воронку приливают 5 мл конц.-HCl и смесь нагревают 10—15 мин. до образования прозрачного.раствора. Воду из трубки Пелиго смывают в реакционную колбу и добавляют воды до 10 мл. Через раствор пропускают H2S до полного осаждения, фильтруют через взвешенный фарфоровый тигель или стеклянный тигель с фильтрующим дном, промывают водой, спиртом, сероуглеродом, сушат при 110° С и взвешивают.

Определение ртути сожжением ртутьорганических соединений с окисью кальция [182, 959] непригодно для анализа веществ, содержащих азот или галоид, в особенности иод или бром.

Предложены две методики определения ртути сожжением. Для анализа веществ, не содержащих азота, применяют методики, предложенные Боэтисом [504] (сожжение в кислороде; серу, хлор и бром удерживают нагретой окисью свинца, иод — слоем глиняных черепков, покрытых серебром) или Юречеком [827] (сожжение в кислороде с платиновым контактом; хлор и бром поглощают безводным углекислым натрием, иод удерживают серебром, диспергированным на окиси магния, ртуть — золотом).

Для определения ртути в веществах, содержащих азот, была предложена другая методика: сожжение в токе углекислоты в трубке, наполненной хроматом свинца, медью и посеребренными черепками [504], или сжигание вещества в токе кислорода, вытеснение последнего углекислым газом, пропускание ртути, загрязненной нитратом ртути, через раскаленную медь и улавливание чистой ртути на золотую пластинку [8291.

Коршун и Лавровский [151] разработали универсальный метод определения ртути (независимо от присутствия других элементов) сожжением вещества в токе азота и пропусканием продуктов разложения через накаленный до 750° С полностью удерживающий кислые пары наполнитель. Пары ртути, конденсирующиеся в конце сжигательной трубки, перегоняют на слой золотой фольги.

Коршун и сотр. [152] разработали простой универсальный метод определения ртути в органических веществах, основанный на разложении ртутьорганических соединений металлическим калием в бомбе.

В ряде случаев органические вещества и биологические материалы разлагают сжиганием в кислородной бомбе под давлением 25—30 атм. Пары ртути улавливают раствором перманганата в серной кислоте и далее ртуть определяют колориметрически с дитизоном. Этот метод был применен для определения ртути в бумаге [1124], в нефтях, пищевых продуктах, внутренних органах и других биологических материалах.

Имеется ряд обзоров и монографий по органическому анализу, в которых упоминается определение ртути [256, 463, 828, 1227].

Для определения ртути в органических веществах применяют иодометрический метод после разложения навески царской водкой.

Для определения ртути в ртутьорганических веществах часто применяют гравиметрический метод. Предложен метод анализа фуранортутных производных при осаждении ртути в виде сульфида сероводородом из слабощелочных спиртовых растворов [256].

Ход анализа. Растворяют 0,1—0,2 г фуранортутного производного в 100 мл этанола или ацетона, добавляют 0,5 мл 40%-ного NaOH, встряхивают, нагревают до неполного растворения, пропускают H2S, пока осадок не перестает осаждаться и темнеть. Нагревают смесь до кипения, добавляют 10 мл 2 N Н1ЧОа, оставляют стоять при комнатной температуре 3—4 часа. Испытывают прозрачную жидкость сероводородом на полноту осаждения. Фильтруют смесь через стеклянный фильтр № 4, промывают осадок 0,2 N HN03, насыщенной HaS, затем 10 мл этанола или ацетона с несколькими миллилитрами сероуглерода и высушивают до постоянного веса при 105° С.

Для определения ртути в различных фунгицидах (сулема, окси-меркурхлорфенол, оксимеркурнитрофенол, оксимеркуркрезол, этилмеркурхлорид, этилмеркурфосфат и др.) используют метод, основанный на разложении пробы смесью серной кислоты и перекиси водорода с последующим гравиметрическим определением в виде сульфида [349].

Описаны колориметрический [795, 1074] и спектрографический анализы ртутьорганических соединений (уксуснокислая фенил-ртуть) [654].

В работе [920] восстановление ртути (при ее определении атом-но-абсорбционным методом) рекомендуют проводить боргидридом натрия NaBHd. Сочетание этого восстановителя с предварительным озонированием растворов, содержащих ртуть в виде комплекCl74

175

ных или ртутьорганических соединений, позволяет достичь Полноты перевода ртути, находящейся в анализируемом материале, в элементное состояние.

Ряд работ посвящен полярографическому анализу некоторых классов ртутьорганических соединений, например алкилртутных соединений [154, 200, 595, 596, 1035, 1289], продуктов присоединения солей ртути к непредельным углеводородам [754, 865, 1112, 1294], арилртутных соединений [467 —469, 834, 900, 1017, 1135,

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пионовидные розы купить букет купить
игрушки с приколами купить
электосамокаты для взрослых
аренда гаража для хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)