химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

приведены в [302, 303].

Для определения ртути в природных водах предложен метод атомной абсорбции [120, 628, 1025, 1038, 1285]. Ниже приводятся методики прямого определения ртути и определения с предварительным концентрированием [120].

Прямое определение ртути. Вливают 2,5 мл 2%-ного раствора КМп04 в 0,5 л исследуемой воды и перемешивают содержимое бутылки. Отбирают ~ 100 мл воды и кипятят 1 мии. на слабораскаленной песчаной бане с обязательным применением воздушных холодильников. После охлаждения до комнатной температуры отбирают аликвотную часть пробы (не более 2,5 мл) в специальную пробирку, вливают 0,3 мл 20%-ного раствора SnCla и доводят точно до метки деионизированной водой. После втого производят замер на приборе. Полученный результат сравнивают с показаниями эталонных растворов по градуировочному графику. Рабочий стандартный раствор ртути готовят в день работы.

Определение ртути с предварительным концентрированием. Предлагаемое концентрирование рекомендуется при обнаружении прямым методом <0,5 мкг/л ртути. Окисленную перманганатом воду для прямого определения (100 мл) и остаток воды в бутылке переносят в коническую колбу емкостью 750 мл. Колбу закрывают воздушным холодильником и нагревают на пес-чаяой базе, не допуская бурного кипения раствора (в течение 5 мин. с начала кипения раствора).

После охлаждения до 50—60° С пробу обесцвечивают 3—4 каплями 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламияа. Охлажденный до ком1 натной температуры раствор переносят в стакан емкостью 1 л, где его ней172

трализуют 10%-ным раствором аммиака в присутствии 2 капель метилового оранжевого.

Затем осаждают ртуть на сульфиде кадмия, для чего в исследуемую воду вносят последовательно 3,0 мл 0,4 N раствора CdS04, 5 мл 0,4 N сульфида натрия и снова 2,5 лд0,4 JV раствора CdS04. После прибавления каждой порции реактива жидкость перемешивают. После коагуляции воду сливают с отстоявшегося осадка, а осадок с небольшим количеством маточного раствора фильтруют черев фильтр Шотта с вкладышем из беззольной бумаги, отсасывая воздух из склянки Бунзена насосом Шинта. Отфильтрованный осадок высушивают при комнатной температуре, прикрыв его листом фильтровальной бумаги во избежание попадания пыли.

После высушивания гранулы осадка осторожно отделяют от фильтра, слегка постукивая пальцем с наружной стороны, и помещают в стаканчик емкостью 50 мл. Осадок растворяют 5 мл свежеприготовленной царской водки в добавляют 20 мл воды. Из полученного раствора берут аликвотную часть и определяют ртуть на фотометре.

Предложен спектральный метод определения ртути в сточных водах [385], основанный на ее экстракции 0,004 %-ным раствором дитизона в СCL« при рН 1 и спектральном определении на приборе ИСП-28 по линии 2536,5 А. Раствором дитивоната ртути в ССЦ промывают угольный порошок, который затем вносят в камерный специальной конструкции электрод и нагревают до 400 —500°С. При этой температуре дитизонат ртути разлагается, что приводит к высокой концентрации ртути в плазме дуги. В то же время эта температура недостаточна для испарения соэкстрагированных и соадсорбированных примесей других металлов. Чувствительность метода 1-10"8 мг/л. Среднеквадратичная ошибка для интервала концентраций 10~s—10-1 мг/л составляет 18,5%.

ОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ

Определению ртути в органических и ртутьорганических соединениях предшествует минерализация анализируемых материалов нагреванием с серной и азотной кислотами [11171, серной кислотой и перекисью водорода [755, 1282, 1347], серной кислотой и перманганатом {778, 899, 1114], озонированием растворов [920].

Возможно также разложение ртутьорганического соединения, при котором ртуть выделяется в виде металла или амальгамы. Для этого, например, кипятят вещество с цинковой пылью в нейтральном [571, 1063] или щелочном [572, 714] растворе, образовавшуюся амальгаму растворяют в азотной кислоте и затем обычным образом определяют ртуть. В некоторых случаях предлагают восстановление металлическим алюминием в нейтральной или слабощелочной среде [651], хлористым оловом [461], моноэтанола-мином и металлическим натрием в диоксане [1093].

Однако перечисленные способы менее надежны и универсальны, чем разложение ртутьорганических соединений по Кариусу

173

дымящей азотной кислотой в запаянной трубке или пиролитиче-ским сожжением.

Ход анализа. Ртутьорганическое соединение разлагают по Ка-риусу в запаянной трубке дымящей Н1Ч03(пл. 1,52). После вскрытия труб, ки и разбавления водой (в случае, если ртутьорганическое соединение не содержало галоида) титруют 0,1 ТУ раствором роданистого аммония в присут~ ствии железных квасцов до слабо-коричневого окрашивания. 1 мл 0,1 N NH4SCN эквивалентен 0,010015 г ртути.

Титрование роданистым аммонием неприменимо к соединениям^ содержащим галоид, в которых ртуть после разложения и раз бавления водой определяют гравиметрически в виде сернистой ртути аналогично данному ниже описанию.

В соединениях с легко отщепляемой ртутью, например в продуктах присоединения солей ртути к неп

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить ручки мебельные цена
http://www.prokatmedia.ru/sound.html
http://www.kinash.ru/etrade/goods/brand/42498/city/Samara.html
секция уф обеззараживания

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)