химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

Раствор устойчив в течение 10всуток, титр его устанавливают по ртути. Продолжительность определения 15—20 мин., относительная ошибка определения 2—3%.

Проверка описанного метода в химико-аналитической лаборатории СредазНИПроцветмета показала его удобство и надежность при определении ртути.

Для определения ртути в сульфидно-щелочных растворах сурьмяного производства предложены полярографические методы. Сурьма, присутствующая в растворах в больших количествах, мешает определению ртути, так как в иодидном электролите она полярографируется при потенциале, близком к потенциалу восстановления ртути, и завышает результаты анализа. Поэтому необходимо отделять сурьму или маскировать ее.

Наиболее удобным способом устранения влияния сурьмы при полярографировании ртути является комплексообравование с винной кислотой. Приводим методику, разработанную в Средаз-НИПроцветмете.

Ход анализа. В зависимости от содержания ртути отбирают алик-вотную часть (5—10 мл) анализируемого раствора и помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 15—20 мл царской водки и выпаривают пробу на медленном огне до начала кристаллизации. Затем приливают 15 мл 20%-ного раствора винной кислоты и снова ставят на теплую плитку до полного растворения хлорида сурьмы. Раствор нейтрализуют аммиаком до рН 8—9 по универсальному индикатору и охлаждают. Затем приливают 40 мл фона, 10 мл насыщенного раствора сульфида натрия, перемешивают. В обесцветившийся раствор добавляют 10 мл 0,1%-ного раствора агар-агара. Объем доводят водой до 100 мл. При работе с мерной колбой емкостью 50 мл количество раствора реактивов уменьшают вдвое.

Раствору дают постоять 30 мин., затем полярографируют, измеряя диффузионный ток при выключенном электролизере и при 0,3 в.]

Фоновый электролит готовят следующим образом: в колбе емкостью 1 л растворяют 40 г KJ в 60 мл воды, вносят 4 г кристаллического иода и по растворении последнего добавляют 70 з уксуснокислого натрия, доводят водой до 1 л.

Чувствительность метода — 10 мг/л Hg, относительная ошибка не превышает 2%.

Предложена методика полярографического определения ртути в сульфидно-щелочных растворах сурьмяного производства, основанная на использовании в качестве фона сульфидно-щелочного раствора состава 0,5 М NaOH + 0,5 М Na2S [79]. На указанном фоне потенциал полуволны сульфосолей ртути, сурьмы и мышьяка соответственно равны —0,9, —1,46 и —1,6 в. Значительная разность потенциалов полуволн ртути и мышьяка, ртути и сурьмы делает возможным определение их при совместном присутствии полярографическим методом.

Ход анализа. К 2—5 л*л[исследуемого раствора, содержащего 1,0— 1,5 MS ртути, сурьмы или мышьяка, приливают 15 мл индифферентного электролита. Для удаления кислорода добавляют 5 мл насыщенного раствора сульфита натрия и доводят объем водой до 25 мл, перемешивают и заливают в электролизер. Полярографирование ртути, сурьмы и мышьяка проводят в интервале потенциалов от —0,8 до —1,9 в (нас. к. э.) с использованием визуального или автоматического полярографа.

Предложен фотометрический метод определения ртути в продуктах селенового производства и серной кислоте [158], основанный на обесцвечивании диэтилдитиокарбамината ртути в СCL4 без предварительного отделения ртути от других элементов, кроме серебра (которое осаждается хлорид-ионом и отфильтровывается с нерастворимым осадком после растворения пробы в азотной и серной кислотах).

Для определения ртути в пылях, возгонках и других полупродуктах свинцово-цинкового производства рекомендуют видоизмененный метод Эшка [363]. Определение ртути в продуктах свинцово-цинкового производства выполняют ускоренным методом, основанным на разложении соединений ртути серной кислотой, содержащей перманганат калия, и титровании двухвалентной ртути роданидом калия [288].

Гладышевой [77] были исследованы методы определения микрограммовых количеств ртути в продуктах свинцового производства, наиболее часто применяемые в настоящее время в заводских и рудничных лабораториях: гравиметрический, основанный на взвешивании амальгамы золота; титриметрический роданидный и колориметрические по Полежаеву [247, 248] и дитизоновый. Метод определения после отгонки на золотую крышку [363] и роданидный [288] метод применимы лишь для содержаний ртути порядка сотых долей процента и выше. Колориметрический метод Полежаева позволяет определять тысячные доли процента ртути в твердых материалах, однако использовать его для анализа продуктов свинцового производства нельзя, так как содержащийся в пробах таллий возгоняется вместе с ртутью и придает окраске медно-ртутного иодидного комплекса оттенок, отличный от окраски стандартного раствора. На основании проведенных исследований для определения ртути в продуктах свинцового производства (руды, концентраты, огарки, пыли и другие материалы) рекомендуется отгонка ртути на золотую крышку с последующим титрованием раствором дитизона [77].

Ход анализа. Навеску продукта 1 г смешивают с трехкратным количеством железных опилок и помещают в фарфоровый тигель,

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Продажа элитных квартир в жилом комплексе Форт Кутузов
отели в уфе
свет для баров и ресторанов
как помогает плазмоферез при волчанке

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.12.2017)