химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

растворов ртути измеряют на флуориметре одновременно с пробами и по результатам измерения строят калибровочный график. В качестве скрещенных светофильтров можно использовать: а) стеклянные: первичный светофильтр — стекла НСС-16 толщиной 3 мм + СЗС-22 толщиной 9 мм, вторичный — ЖС-4 + ОС-13 + + ОС-14 толщиной 3 мм каждое; б) жидкостные: первичный — 70%-ный раствор нитрата меди при толщине слоя 10 мм + 3%-ный раствор хромата калия при толщине слоя 10 мм, вторичный — 36%-ный раствор би-хромата натрия при толщине слоя 20 мм.

Продолжительность анализа 1,5 дня.

В работах [35, 36, 371 описаны методы определения ртути в горных породах и полиметаллических рудах с бутилродамином С.

Для определения ртути в различных геологических материалах предложен метод, основанный на отгонке ртути из пробы, последующем поглощении ее бромной водой и определении ртути с помощью каталитической цветной реакции K4Fe(CN)6 с нитробензолом [1315]. Интенсивность окраски образующегося фиолетового соединения (Ятм = 528 нм) пропорциональна концентрации ртути. Стандартные отклонения при определении 3-10~8— 9,5-10_г% ртути составляют 21,2—3,5% соответственно.

Применяется метод полярографического определения ртути в рудах [63], в котором ртуть выделяют дистилляцией, переводят в иодидный комплекс HgJT и восстанавливают на ртутном электроде [71, 124]. Высота волны ртути пропорциональна концентрации в интервале 0,5—200 мкг/мл.

Метод рекомендуется для определения ртути в рудах и горных породах при содержании ее от 0,005 до 5,0%. Погрешность определения (при содержании ртути 0,01—5%) находится в допустимых пределах. Для содержания 0,01—0,005% расхождение между параллельными определениями не превышает 50% от средней величины содержания ртути.

Ход анализа. Навеску пробы от 0,1 до 2,0 г (в зависимости от ожидаемого содержания ртути) небольшими порциями осторожно всыпают через воронку с оттянутым концом в шарик трубки для отгонки, следя 8а тем, чтобы частицы пробы не попали на цилиндрическую часть трубки.

Через ту же воронку в шарик всыпают ~ 0,5 г порошка железа и ~ 0,2 г смеси йодистого калия с окисью железа, осторожно перемешивают. Постепенно разогревают шарик на пламени горелки, держа трубку почти горизонтально. После того как смесь нагреется до красного кипения, прокаливание продолжают еще 3 мин. при навесках < 1 г и 5 мин. при навесках 1—2 г, непрерывно и осторожно вращая шарик в пламени горелки. При нагревании шарик размягчается и уменьшается в размере. Образующиеся на конце трубки капли воды не должны стекать в горячую часть трубки во избежание растрескивания стекла. В конце отгонки нагревание усиливают до максимального сокращения шарика: не вынимая его из пламени, расплавляют часть трубки, примыкающую к шарику, и отрывают шарик. Конец трубки оплавляют.

В остывшую трубку вливают 5—10 мл растворителя, споласкивая им стенки трубки, и через 3—5 мин. количественно переносят'раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. Трубку ополаскивают 2—3 раза растворителем с таким расчетом, чтобы общий объем раствора не превышал 30—35 мл. Прибавляют 5 мл насыщенного раствора сульфида натрия и в обесцветившийся раствор вводят 5 мл раствора желатины. Прибавляют 1—2 капли нейтрального красного и по каплям (обычно 2—3 капли) 25%-ного раствора аммиака до перехода розового окрашивания раствора в1 желтое,' что соответствует величине рН 7,5—9,0. Затем доливают раствор до метки водой и тщательно перемепгивают.

Часть полученного раствора переносят в электролизер и полярографи-руют на автоматическом регистрирующем или осциллографическом поляро-графе в области потенциалов от —0,8 до —1,2 в (нас. н.э.).

Содержание ртути находят по градуировочному графику, построенному по данным полярографирования серии эталонных растворов с заданным содержанием ртути. Содержание ртути вычисляют по формуле: %Hg = (X-V/By. X 1000)-100 = X-V/i0 И, где X — найденная по калибровочному графику искомая концентрация ртути, мг/мл; V — объем раствора, подготовленного к полярографнрованию (объем мерной колбы), мл; Н — навеска пробы, г.

Полярографическое определение ртути в рудах описано такЖ1 в [286, 600, 1189].

Спектральные методы. Химико-спектральный метод для определения малых количеств ртути применен Ронером [1109]. В его работе органический экстракт дитизоната непрерывно подводился к нижнему медному или платиновому электроду. Возбуждение осуществлялось конденсированной искрой. Метод был использован дня определения ртути в пирите. При навеске 1 г определяли 100—200 мкг ртути с погрешностью ±5%.

Спектральный метод применен и для определения ртути в сфалеритах и цинковых рудах [746]. Метод позволяет определять 0,001—0,0001% Hg-'c точностью ± (3—10)%.

Спектральный метод был применен для определения ртути в рудах и горных породах [820, 916, 951, 1144, 1317]. Методические

148

149

вопросы определения ртути в рудах спектральным методом рассмотрены в главе IV.

Для определения ртути в рудах, особенно малых содержаний, широко используется метод атомной абсорбции [121, 225, 296,

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
набор барный стол со стульями
ходовые огни камри 40
микроавтобус на день
напольные ограничители открывания дверей купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)