химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

ора, содержащего 1 мкг ртути в 1 мл, и доливают 0,2%-ным раствором иода в 2%-ном растворе KI до 1 мл. Прибавляют в каждую пробирку по 0,6 мл раствора медно-сульфидного комплекса, хорошо взбалтывают и дают отстояться. Эталоны пригодны в течение одного дня. В шкале содержится от 0,1 до 1,0 мкг ртути. Если содержание ртути >1-10~4%, то пользуются пробирками большего размера (25 мл), если < 1-10-'% (главным образом для холостого опыта), то готовят шкалу с содержанием ртути от 0,05 до 0,1 мкг.

Б. При содержании ртути от 3-Ю-' до 10~3% (из навески 1,0 г) и при содержании от 1-Ю-3 до 1-10"2% (из навески 0,1 г).

В трубку с налетом ртути после возгонки приливают пипеткой 1 мл 1%-ного раствора иода в 10%-ном растворе KJ, после растворения ртути добавляют 4 мл воды, встряхивают и оставляют на 5—7 мин. Раствор переносят в колориметрическую пробирку емкости 25 мл, трубку ополаскивают раствором медно-сульфидного комплекса (3 мл) и жидкость присоединяют к основному раствору в колориметрической пробирке. Переливают и дают осадку отстояться.

Содержание ртути определяют, сравнивая интенсивность окраски суспензии или отстоявшегося осадка в испытуемом растворе и в одновременно приготовленной шкале. По ходу анализа ведут Холостой опыт.

Приготовление шкалы стандартных растворов. В колориметрические пробирки емкостью 25 мл помещают 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мл стандартного раствора, содержащего 10 мкг ртути в 1 мл, и доливают 0,2%-ным раствором иода в 2%-ном растворе KI до 5 мл. В каждую пробирку прибавляют по 3 мл раствора медно-сульфидного комплекса, хорошо взбалтывают и дают отстояться.

Вычисление результатов анализа. Содержание ртути в исследуемом материале вычисляют по формуле: %Hg = (Л/Я-10')-100, где А — количество ртути, найденное по шкале стандартных растворов, мкг; Н — навеска, г.

Зыка с сотр. [966, 967] предложил методику колориметрического определения ртути в рудах смеркупралем, в основу которой положено разложение навески смесью азотной и соляной кислот, отгонка ртути в виде хлорида, экстракция окрашенного комплекса ртути бензолом и измерение оптической плотности экстракта при длине войны 420—430 нм. Метод проверен на рудах и баритах, где содержание ртути составляло Ю-8—10~2%.

В ряде работ для определения ртути в рудах и других природных продуктах предлагается использовать колориметрический метод, основанный на реакции с дитизоном [625, 636, 1079]. Определению предшествует отделение ртути возгонкой или же кислотное разложение анализируемого материала. Этот метод более трудоемок, чем другие, описанные выше, и требует определенного опыта у аналитика.

Флуориметрические методы. Для определения малых количеств ртути в рудах и минералах Щербовым с сотр. [3981 предложены флуориметрические методы, основанные на реакции с ро-даминами. Приводим методику определения ртути с родамином С [398].

Ход анализа. К навеске пробы приливают 10—15 мл конц. HNOa (х.ч.) и нагревают 10—15 мин. (в случае появления бурых окислов азота — до прекращения их выделения). К горячей жидкости прибавляют 1,0 мл НCL (х.ч., пл. 1,19), перемешивают и осторожно нагревают на водяной бане до видимого удаления бурых паров. Приливают 5—10 мл воды, отфильтровывают нерастворимый остаток и промывают горячей водой с таким расчетом, чтобы объем фильтрата не превысил 30—40 мл.

Жидкость нейтрализуют раствором щелочи до появления осадка гидроокисей (при их отсутствии — да начала изменения синей окраски бумага конго красный), приливают 5,3ATH2S0t (или5лл 5 JV HN03), затем 1—2 мл раствора мочевины (для устранения влияния окислителей), доводят объем водой до 50 мл и переносят в делительную воронку. В нее приливают 10 мл 0,01%-ного раствора дитизона в бензоле (ч.д.а.) и встряхивают в течение 1 мин.

После разделения слоев водную фазу выливают, а бензольный слой промывают взбалтыванием с водой, затем с 5 мл 1%-ного раствора KSCN (х.ч.)

146

147

и еще раз с водой. Последнюю порцию промывной жидкости сливают и к бензольному раствору прибавляют 4,0 мл 5,3 N H2SG4 и 1 мл раствора КВг, встряхивают в течение 1 мин.

После разделения фаз водный слой сливают в пробирку для флуоримет-рирования, прибавляют 0,5 мл 0,5%-ного водного раствора родамина С, доводят объем 5,3 N H„S04 до 10 мл, приливают 5 мл бензола и встряхивают в течение 30 сек.

После полного разделения фаз флуориметрируют бензольный слой и рассчитывают содержание ртути по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика в делительные воронки отмеривают 0; 0,3; 0,6; 1,0 мл стандартного раствора ртути с ее содержанием 10 мкг/мл (стандартные растворы готовят при растворении 100 мг металлической ртути в 10 мл горячей H2SO4 с добавлением 1—2 капель HN03 и по охлаждении разбавляют водой до 100 мл; этот раствор в день употребления разбавляют водой в 100 раз, получая концентрацию 10 мтг/мл), приливают 5 мл 5,3 N H2S04, доводят объем водой до 50 мл и проводят одновременно с пробами описанный ход анализа, начиная с экстракции дитизоном.

Яркость свечения полученных эталонных

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлические кресла
куда лучше пойти на курсы по дизайну интерьера
букет из конфет интернет магазин москва
купить ручка скоба дверная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)