химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

раствора, не исчезающего в течение 5 мин. После этого избыток пермангавата разрушают, прибавляя по каплям при взбалтывании 5%-ный раствор соли Мора в 5%-ной HAS04 до полного обесцвечивания. Затем добавляют 3 мл насыщенного} раствора железоаммонийных квасцов и титруют 0,01 N или 0,05 N раствором KSCN до появления не исчезающей при взбалтывания слабо-розовой окраски. К концу титрования добавление роданида следует замедлить, так как появляющаяся окраска исчезает не сразу, а постепенно.

144

Содержание ртути вычисляют по формуле: %Hg = (Г.л/Я). 100, где Т — титр роданида калия, выраженный в г ртути; а — количество раствора KSCN, пошедшего иа титрование, мл; И — навеска образца, г.

Метод не является универсальным, так как, например, при анализе руд, содержащих большие количества кальция (известняка и др.), дает неустойчивые результаты из-за неполного извлечения ртути вследствие образования большого осадка сульфата кальция.

Допустимые расхождения при определении ртути этим методом составляют:

Содержание ртути, абе. % Относительное отклонение,

отн. %

>2 4—7

0,25—2 7—15

<0,25 15—30

Сауков и Айдинян [288] предложили титриметрический рода-нидный метод определения ртути в минеральном сырье после ее выделения из породы дистилляцией. Этот метод рекомендован для определения ртути в минеральном сырье при содержании ее от 0,01 до 0,5% [123].

Опыт работы химической лаборатории Южно-Киргизской геологической экспедиции показывает, что более четко конец титрования можно определить, применяя концентрированный раствор соли железа.

Ход анализа. К азотнокислому раствору, полученному после разложения пробы, прибавляют по каплям 3%-ный раствор КМп04 до устойчивой розовой окраски. После 15-минутного стояния прибавляют по каплям 10%-ный раствор соли Мора до обесцвечивания. К подготовленному раствору прибавляют 2—3 мл 40%-ного раствора железоаммонийных квасцов и титруют 0,1 N (или 0,01 N) раствором KSCN до появления устойчивого бледно-розового окрашивания. Окраска к концу титрования исчезает медленно; после прибавления титрованного раствора выжидают несколько минут.

Колориметрические методы. Для определения малых количеств ртути в рудах с содержанием 10~3—10"5% рекомендована методика [122], предложенная Финкелыптейном и Петропавловской [367], основанная на колориметрировании ртутно-медного иодидного комплекса CuHgJ3.

Метод универсален и может быть применен для определения ртути в горных породах различного состава, в частности в сульфидных, мышьяковых и сурьмяных рудах и в материалах, содержащих битумные вещества [2, 370].

Ртуть определяют из навески 1 г при содержании ее 0,001 — 0,00001% и из навески 0,1 г при содержании 0,01—0,001%.

Ход анализа. Разложение навески и отгонка ртути. Навеску 0,1— 1,0 г (в зависимости от предполагаемого содержания ртути) смешивают на часовом стекле диаметром 7—9 см с двуокисью свинца (0,25 г) или, в случае

145

сульфидных пород, с равным количеством порошка железа, восстановленного водородом. Если в породе содержится пирит, то количество порошка железа удваивают. В случае битуминозных веществ прибавляют 0,3—0,5 г окиси кальция. Полученную смесь высыпают через'воронку с оттянутым концом в нижний шарик трубки для отгонки ртути, следя за тем, чтобы частицы смеси не попадали на стенки цилиндрической части трубки. Постепенно разогревают шарик на слабом пламени паяльной горелки (3—4 мин.), держа трубку почти горизонтально. После того, как шарик нагревается до размягчения стекла, прокаливают еще 1—2 мин., непрерывно вращая шарик в пламени горелки. Шарик уменьшается в размере, а налет ртути в виде серого кольца осаждается на стенках трубки между шариком и кольцом, образованным конденсатом влаги.

Нагревая трубку, осторожно перегоняют ртуть ближе к середине ее (приблизительно до трети длины). Шарик отпаивают и отбрасывают, а конец трубки оплавляют. Очень важно, чтобы при отделении шарика зеркало ртути не соприкасалось с пламенем, так как при этом возможна потеря ртути. Нужно также следить, чтобы вода не стекла обратно на раскаленное стекло.

Определение ртути. А. При содержании ртути от 1-Ю"5 до 3-10-*% (из навески 0,1 г). В остывшую трубку с налетом ртути приливают пипеткой 1 мл 0,2%-ного раствора иода в 2%-ном растворе KI и оставляют на 5—7 мин. Это время используется для приготовления раствора медно-сульфидного комплекса и приготовления стандартных растворов.

Полученный раствор переносят из трубки в колориметрическую пробирку, ополаскивают трубку раствором медно-сульфидного комплекса (0,6 мл), жидкость присоединяют к основному раствору в колориметрической пробирке, тщательно перемешивают и дают осадку отстояться.

Содержание ртути определяют, сравнивая интенсивность окраски суспензии или отстоявшегося осадка в испытуемом растворе и в одновременно приготовленной шкале. По ходу аналиаа ведут холостой опыт.

Приготовление шкалы стандартных растворов. В колориметрические пробирки емкостью 7—8 мл помещают: 0,1; 0,2;'0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мл стандартного раств

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица из оцинкованной стали с полимерным покрытием
ремонт vrf и vrv системы
сервировочные столики на колесиках фото
сетка рабица 55х55х2

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)