химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

не более 0,1 г тщательно перемешивают с четырехкратным количеством (для бедных руд — с равным количеством) порошка железа. Смесь переносят в тигель на слой карбоната бария, сверху посыпают порошком медной стружки (для поглощения мышьяка н сурьмы), затем сверху присыпают прокаленной окисью магния или окисью цинка (для поглощения смолистых веществ). Тигель плотно закрывают предварительно прокаленной и взвешенной золотой крышкой и вставляют его в кольцо на асбестового картона. На крышку наливают дистиллированную воду и ставят на нее медный тигель с холодной водой. Дно тигля нагревают пламенем горелки, постепенно повышая температуру настолько, чтобы через 10—15 мин. достичь слабо-красного каления. При этой температуре выдерживают 20— 30 мин. (при отсутствии газовой горелки пользуются тигельной электропечью).

Во время нагревания тигля крышка должна все время оставаться холодной. Для этого время от времени меняют воду на крышке и в медном тигле, отсасывая ее пипеткой (с резиновой грушей). Когда тигель остынет, отсасывают воду пипеткой, снимают крышку, обмывают ее с обеих сторон спиртом, высушивают па воздухе и взвешивают. По привесу крышки определяют количество ртути в навеске.

После взвешивания крышки амальгаму разрушают прокаливанием, для чего крышку сначала нагревают (под тягой) на слабом пламени, а затем постепенно повышают температуру до полной отгонки ртути. Вели крышку накалить сразу, то вместе с ртутью будет теряться и золото за счет разрушения поверхностного слоя пластины. Следует следить за тем, чтобы матовая сторона крышки не загрязнялась и края не гнулись, так как в этом случае она не будет плотно прилегать к тиглю.

Описанный метод дает хорошие результаты при строгом соблюдении соответствующих условий и определенном навыке при проведении анализа. Метод Эшка используется в качестве арбитражного метода при определении ртути в рудах.

Ускоренный метод определения ртути воагонкой в трубках Пенфильда. Описание этого метода приводится нише [9].

Ход анализа 12881. Навеску тонкорастертой ртути 0,3 — 1 г помещают через капиллярную воронку в нижний шарик трубки Пенфильда. длиной 20—25 еле, таким же образом вводят половинное количество (по отношению к навеске) железных или медных опилок. Содержимое шарика тщательно,перемешивают вращением трубки вокруг ее оси так, чтобы ничего не попало в уэкую часть трубки. Затем на открытый ее конец надевают (с помощью резиновой трубки) трубочку с оттянутым капилляром. Нижнюю часть трубки нагревают сначала на слабом пламени для удаления влаги, затем пламя го143

редки усиливают. Ртуть, которая в руде находится обычно в виде киновари, выделяется и осаждается почти у места нагрева на более холодных частях трубки. Пламенем горелки зеркало ртути сгоняется на середину трубки (между шариками).

Убедившись в полноте выделения ртути повторным нагреванием шарика с навеской отплавляют и отбрасывают шарик. В трубку с конденсатом ртути наливают 3—5 мл горячей HNOs. Азотнокислый раствор из трубки сливают в колбу, а трубку промывают 3—4 раза водой, которую присоединяют к основному раствору.

Титриметрические методы. Для определения больших содержаний ртути в рудах и горных породах широкое распространение получил метод, основанный на титровании роданидом аммония.

Рекомендован ускоренный метод определения ртути в рудах и горных породах [91, основанный на разложении киновари серной кислотой, содержащей перманганат калия или селитру, с последующим титрованием двухвалентной ртути роданидом калия.

Рекомендуется методика определения ртути в минералах и горных породах при содержании ее от десятых долей процента и выше [290], основанная на разложении анализируемого материала серной кислотой в присутствии нитрата калия.

Ход анализа. Навеску 0,2—3 г тонкорастертой руды (в зависимости от ожидаемого содержания ртути) помещают в колбу из жаростойкого стекла емкостью 250—500 мл, приливают 25—35 мл HaSOj (пл. 1,84), добавляют 1—2 в азотнокислого калия, закрывают колбу воронкой и нагревают до начала сильного выделения паров серной кислоты. Дымление продолжают не менее 1 часа с целью полного растворения присутствующей в руде киновари.

Содержимое колбы охлаждают, осторожно приливают 100—150 мл воды и кипятят для растворения солей и удаления окислов азота. Если остающийся после разложения навески нерастворимый остаток имеет чисто белый цвет, то можно титровать, не отфильтровывая его. Если же нерастворимый остаток хотя бы слабо окрашен, его необходимо предварительно отфильтровать, так как даже самая незначительная окраска мешает наблюдению конца титрования. Для этого раствор с остатком переносят в мерную колбу емкостью 100—200 мл, доводят до метки водой и после тщательного перемешивания фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан.

Отбирают пипеткой по возможности большую часть фильтрата и приступают к титрованию. Для этого сначала осторожно прибавляют для окисления Hg(I) в Hg(II) при перемешивании по каплям 1%-ный раствор пер-манганата калия до появления отчетливого фиолетового окрашивания

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
строительный клей для блоков
Интернет- магазин КНС предлагает LS27F358FWIXCI - в кредит не выходя из дома в 240 городах России.
электропривод клапана регулирующего asto4.s
металлические стеллажи и этажерки для дома

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)