химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

пловых нейтронов по реакции (га, у) (380 ± 20 барн) и относительно большими сечениями активации по изотопам 202Hg (29,8% в природной смеси изотопов, 3,8 барн) и 204Hg (8,85%, 0,43 барн). Отсутствие в продуктах ртутного производства элементов, имеющих большие сечения захвата тепловых нейтронов (кадмий, бор, литий), позволяет определять большие содержания ртути в некоторых продуктах ее производства например в концентратах, содержащих в

133

виде примесей такие элементы, как железо (2,5 барн), серу (5,7 барн) и мышьяк (4,3 барн).

Предложен метод определения ртути во флотационных концентратах, ступе и пульпе.

Поток медленных нейтронов создавался полониево-бериллиевым источником 1 активностью 0,14 кюри (по полонию), помещенным в центр парафинового блока 2 (рис. 24), окруженного со всех сторон кадмием 3 с каналом 4 для прохождения потока медленных

// /

Рис. 25. Калибровочные графики определения ртути ней-тронно-абсорбционным методом

1,11— РАЗЛИЧНЫЕ ОБЛАСТИ КОНЦЕН-ТРАПИЙ

% И МЛ/ММ

нейтронов (перекрываемого при калибровке парафиновым цилиндром 7), над которым устанавливается кассета с анализируемой пробой 5. Детектором медленных нейтронов служит счетчик с НМО-56, соединенный с установкой для регистрации нейтронов СЧ-З.

Методика определения содержания ртути заключается в следующем: кассету заполняют анализируемым материалом, устанавливают в поток нейтронов и определяют количество нейтронов, прошедших через пробу. По скорости счета нейтронов и по калибровочному графику (рис. 25), построенному по эталонам с известным содержанием, определяют ртуть в пробе.

Для анализа ртути в продуктах с содержанием от 0,25 до 5% использовались плоские кассеты глубиной 20 мм при весе пробы 80 г, а при анализе продуктов с содержанием ртути от 5 % и выше — двухмиллиметровые кассеты с навеской пробы 10 г.

Установлено, что содержание 20—25% воды в анализируемой пробе не оказывает заметного влияния на определение ртути при проведении анализа с небольшими навесками проб.

Средняя относительная ошибка единичного определения при времени измерения 10 мин. составляет 2—10% (в зависимости от содержания ртути в пробе). При увеличении времени счета до 20 мин. относительная ошибка измерения уменьшается до'1,5—2%.

РАДИОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Метод изотопного разбавления

При определении малых количеств ртути методом изотопного разбавления используют в качестве радиоактивного индикатора изотоп 203Hg. Возможная чувствительность определения ртути по этому изотопу составляет ~ 1 - 10~в г [952]. Основным преимуществом метода изотопного разбавления является хорошая воспроизводимость и возможность определения малых количеств ртути с невысокой ошибкой определения. С помощью этого метода можно определять ртуть при концентрации 10"6—10~в г/мл с недоступной ранее точностью ± (0,5—2,5)%. Определение проводят следующим образом.

Ход анализа. К 10 мл раствора, содержащего 10~в—10-7 г/мл неактивной ртути и относительно небольшой избыток других металлов, добавляют изотоп ртути в количестве п>0 (того же порядка). Затем добавляют 4лы50%-ной HaS04H 1 мл 10%-ного NH3OH* НCL (для восстановления веществ-окислителей, способных окислять дитизон). Из этого раствора ртуть экстрагируют 2-10~5 М раствором дитизона в CCU(1,5JM). Для более быстрого достижения экстракционного равновесия перемешивают фазы (до 20 мин.).

После отделения органической фазы измеряют активность 1 мл экстракта (/3). Параллельно подвергают экстракции раствор, содержащий только радиоактивную ртуть, 4 мл 50%-ной H2SOi, 1 мл NHaOH- HCI и 1,5 мл того же раствора дитизона. Измерение активности 1 мл отдельного экстракта дает величину It. После этого определяют тх = т„ [(IJh) — 1JЧувствительность анализа лимитируется удельной активностью радиоактивного препарата и оказывается наибольшей в случае изотопов без носителей. Метод изотопного разбавления был использован для определения ртути в биологических материалах и пищевых продуктах [127].

Предложен вариант метода, основанный на распределении изотопа 203Hg между водной фазой, содержащей неизвестное количество ртути, и раствором дибутилтиофосфата ртути в СCL4.

Для определения следов ртути в сфалерите и минеральных водах предложен метод субстехиометрического разделения [1203] с применением его в активационном анализе и анализе методом изотопного разбавления. Чувствительность метода изотопного разбавления при использовании субстехиометрии значительно повышается.

Метод изотопного обмена

Реакции изотопного обмена в системах Hg— Hg(II) и Hg—Hg(I) в хлорнокислых и азотнокислых растворах протекают с большой скоростью. Степень обмена составляет 50%, равновесие достигается примерно за 30 мин. Реакции гомогенного изотопного обмена в системах *Hg(II)—Hg(I) и Hg(II)—*Hg(I) в хлорнокислой среде

134

135

протекают чрезвычайно быстро и заканчиваются за несколько секунд.

Метод изотопного обмена между металлической ртутью и раствором применен для выделения изотопа ls,Hg и из облученных материалов [690]. Выделяли изотоп 1B,Hg при контакте

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как подбирать оборудование для проведения мультимедийной презентации в зависимости от помещения
Фирма Ренессанс: к 001 лестница- быстро, качественно, недорого!
кресло престиж описание
Компьютерная фирма КНС Нева предлагает 5759-8132 - поставщик техники для дома и бизнеса в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)