химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

МЕТОДЫ

Рентгеноспектральный метод

Рентгеноспектральное определение ртути может быть проведено эмиссионным методом (по первичным рентгеновским спектрам) и рентгенрадиометрическим методом. При прямом рентге-носпектральном определении ртути анализируемое вещество помещают на антикатод рентгеновской трубки и получают спектр в рентгеновском спектрографе. Одним из недостатков эмиссионного рентгеноспектрального метода является сравнительно большая длительность анализа. При определении ртути к этому обстоятельству добавляется еще и невысокая чувствительность метода — порядка 10~а%. Метод эмиссионного рентгеновского анализа применен для определения ртути в неорганических препаратах, биологических материалах, аэрозолях и других объектах с предварительным концентрированием ртути. Имеются работы по прямому определению ртути в неорганических материалах [13, 620, 750].

Рентгенофлуоресцентный метод анализа предложено использовать для определения ртути с предварительным концентрированием в водах, биологических материалах, амальгамах, в рудах и других материалах [338].

Нейтронно-активационный метод

Нейтронно-активационный метод подразделяется (по способам выделения излучения исследуемого изотопа) на инструментальный метод (непосредственная регистрация излучения) и метод с радиохимическим выделением (регистрация излучения после радиохимического отделения мешающих элементов). Основа актива-ционного анализа изложена в монографиях [40, 332].

Количественное применение гамма-спектрометрии основано на изменении высот или площадей фотопиков.

5* 131

Гамма-спектр изотопа 203Hg показап на рис. 23. При радиохимическом выделении изотопов ртути из облученного материала радиоактивность препаратов измеряют на простых пересчетных установках. Содержание ртути определяют относительным методом, т. е. путем сравнения активности пробы и эталона.

Рис. 23. Гамма-спектр изотопа ртуть-203

Чувствительность определения ртути при облучении потоком 1010 нейтрон/см*-сек при весе пробы 1 г составляет 10~6—10""%, при потоках 10ls—10" нейтрон/см?-сек можно определять содержание ртути 10"'—10~8% [185]. По данным [1089], при потоке 1012 нейтрон/см*-сек можно определять 10"а—10"' г ртути.

Вымывают посторонние примеси последовательно 75 мл 27%-ной HG1, 75 мл 1,7%-ной НCL, 25 мл воды, 75 мл 10%-ной H2S04 и 75 мл 10%-ной HAS04, насыщенной S02. Затем вымывают ртуть 75 мл 25%-ной HN03 и доводят элюат 40%-ным раствором NaOH до рН 6,5. Раствор насыщают сероводородом, центрифугируют и осадок сульфида ртути промывают водой.

Осадок сульфида растворяют в царской водке, добавляют 1 мл 2%-ного раствора 1гCL3 и выпаривают почти досуха. Добавляют 5 мл 36%-ной HG1 и снова упаривают. Разбавляют водой и добавляют 5 капель 50%-ного раствора SnCla. Центрифугируют и промывают осадок ртути водой.

Растворяют ртуть в царской водке и доводят раствор щелочью до рН 7, насыщают раствор HaS, центрифугируют. Осадок сульфида ртути промывают водой и спиртом, высушивают при 110° С и взвешивают. Химический выход составляет 50—80%. Время определения 2—3 час. для шести образцов. Далее проводят измерение на у-спектрометре (0,13 Мае).

Нейтронно-абсорбционный метод [384]

Метод поглощения нейтронов—нейтронная абсорбциометрия— основан на свойстве ядер элементов поглощать нейтроны, замедленные до тепловых скоростей.

Поглощение нейтронов при их взаимодействии с ядрами элементов, входящих в состав анализируемого материала, подчиняется экспоненциальному закону /= 1\-e~zLx, где I„ a I — поток нейтронов, соответственно попадающих на образец и прошедших через слой поглощаемого вещества толщиной х; L — число

Содержание ртути определяют измерением излучения изотопов *03Hg и le,mHg. Измерение излучения 19,mHg дает чувствительность в 50 раз большую, чем 203Hg (при облучении в течение недели). Считается, что излучение 2"3Hg целесообразно использовать только в том случае, если измерение вблизи излучателя невозможно.

Активационный анализ нашел широкое применение для определения ртути там, где требуется высокая чувствительность: в чистых металлах [110, 607, 622, 689, 715, 824, 858, 1018, 1040, 1107, 1204], в полупроводниковых и реакторных материалах, биологических объектах [592, 753, 762, 849, 917, 1028, 1086, 1129, ИЗО, 1183, 1188, 1332, 1333], в метеоритах [652, 857, 1097], в горных породах и других материалах [641, 752, 802,884, 1052,1362].

Радиохимическое выделение изотопа 197™Hg, полученного по реакции (га, у) из 19eHg (сечение 3100 барн), проводят следующим образом [40].

Ход анализа. Растворяют образец в 98% -ной H2S04, содержащей 1 мл раствора Hg (N03)a, 1%-ного по ртути, добавляя HF, если необходимо. Выпаривают до пастообразного состояния и растворяют в смеси 5 мл 70%-ной HNO3,1 мл 36%-ной HG1. Разбавляют до 50 мл 27%-ной НCL и переносят на колонку со смолой деацид FF (зернением 100—200 меш) диаметром 1,25 ем и высотой 12,5 см.

132

атомов поглощаемого вещества в 1 см3; a — эффективное сечение ядерной реакции, смг.

Ртуть обладает большим сечением захвата те

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
распродажа столовой мебели с экспозиции
mizuno wave mujin 3 gtx
qaf 81.3
Storm 47155-S

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)