химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

фотометр для определения ртути в воздушной среде. Прибор имеет габариты 500 X 250 X 200 мм, вес 6 кг. Питание прибора осуществляется через преобразователь от батареи серебряно-цинковых аккумуляторов (СЦ-20 X 10). Чувствительность прямого определения ртути 1-10"8 мг/л, диапазон анализируемых концентраций 2-Ю-8—10~5 мг/л. Объем пробы воздуха 100 смя. Время анализа 30 сек. Эталонирование прибора и установка нуля может осуществляться в полевых условиях. Комплектация прибора золотым сорбентом увеличивает чувствительность определения до 5-10~10 мг/л.

Абсорбционный метод пламенной фотометрии также используется для определения ртути в различных материалах [61, 111, 251, 269, 676J. При прямом определении малых концентраций ртути в растворе (сотые и тысячные доли микрограмма на миллилитр ртути) раствор вводят в пламя смеси водорода с кислородом и пропускают отходящие газы пламени через кювету прибора [912J. Имеются работы- по атомно-абсорбционному определению ртути при помощи пламени смеси пропан + бутан с воздухом [658, 962], однако при этом чувствительность определения 50 мкг/мл Hg. Чувствительность атомно-абсорбционного определения ртути с помощью низкотемпературного пламени смеси пропан + бутан с воздухом повышается при восстановлении солей ртути в момент распыления до металла. При использовании в качестве восстановителя раствора SnCl2, подаваемого непосредственно в распылитель, метод позволяет определять ртуть в растворе с чувствительностью 0,01—0,02 мкг/мл.

При применении комбинированных горелок-распылителей для водородно-кислородного и ацетиленово-кислородного пламени чувствительность метода составляет 0,1—1,0 мкг/мл. Имеются

128

5 В. п. Гладышев в др.

129

указания [112J на возможность увеличения чувствительности определения ртути в 5—15 раз при использовании пламени смеси пропан + бутан с воздухом. Чувствительность 0,002 мкг/мл Hg была получена при проведении предварительного концентрирования ртути в 50—100 раз экстракцией дитизоната из анализируемого раствора метилизобутилкетоном.

Полуэктов и сотр. [61, 251, 269J исследовали влияние различных факторов на результаты определения ртути пламенно-фотометрическим атомно-абсорбционным методом.

Градуировочные графики представляют собой прямые линии до величины оптической плотности 0,5, что соответствует 0,5— 2 мкг/мл Hg. При больших значениях оптической плотности графики слегка изгибаются к оси абсцисс. Область определяемых концентраций составляет 0,01—5 мкг/мл Hg.

Органические растворители (спирты, этиловый эфир, ацетон и др.), добавленные к анализируемому раствору в количествах до 5% по объему, не изменяют измеряемых значений оптической плотности. Снижающее действие кислот проявляется при их концентрациях в растворе > 0,1 N для НCL, 0,3 N для HN03, 1 TV для НСЮ,,, 2N для HaSOj и СН3С00Н. Фосфорная кислота не изменяет значений оптической плотности при концентрации до 5 N. Роданиды и сульфиды при концентрации 5 мг/мл не влияют на результаты для 2 мкг/мл Hg; бромиды снижают отсчеты на 16,5%, иодиды — на96% ицианиды — 76%; в присутствии 5 мг/мл тиосульфатов отсчеты для ртути снижаются до нуля. Действие Вг~, J~, CN~, S203" объясняется, по-видимому, связыванием Hg(II) в устойчивые комплексы и замедлением в связи с этим процессов восстановления Hg(II) до металла.

Соли Na, К, Cs, Mg, Са, Ва, Zn, Cd, Mn, Ni, Cu, Pb, Fe(II), Fe(III), Bi(III), V(V), Mo(VI) и аммония при концентрациях 5 мг/мл не влияют на точность определения 2 мкг/мл Hg. Мышьяк (III) в концентрациях до 1 мг/мл не оказывает действия, при большей концентрации несколько снижает отсчеты (на 4% при 3 мг/мл и на 7% при 5 мг/мл). В анализируемом растворе должны отсутствовать сильные окислители (хроматы и перман-ганаты), а также соли элементов (> 0,1—0,2 мг/мл), реагирующих с хлоридом олова (II) с выделением осадков (селен, теллур).

Применение метода атомной абсорбции для определения малых количеств ртути в различных веществах описано в [517, 977, 1141, 1256, 1297J. Этот метод может быть использован и для изотопного анализа ртути [197].

Атомно-флуоресцентиый анализ

При прохождении света через атомный пар световая энергия избирательно поглощается при длинах волн, соответствующих переходу атомов с основного уровня в одно из верхних возбуж130

денных состояний (это явление составляет основу атомно-абсорб-ционного аналиэ'а). При обратном переходе, т. е. при переходе атома иэ возбужденного состояния в основное, поглощенная световая энергия излучается в виде квантов его резонансной линии, что также может быть использовано для аналитических целей. Этот вариант спектрального анализа имеет название атомно-флу-оресцентного [988]. Первой работой по применению атомной флуоресценции пламени для анализа была работа Робинсона [1105]. Разработаны конструкции установок для атомно-флуорес-центного анализа [424, 490, 723, 1006, 1304, 1328, 13361. Описано определение ртути методом атомной флуоресценции. Чувствительность определения составляет Ю-7 г/мл (л-Ю-6 %) [942, 1006, 1013, 1344].

ЯДЕРНО-ФИЗИЧЕСКИЕ

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
картотечный шкаф afc-06/6г
сервопривод воздушной заслонки sqm 48.497а9 siemens
водяной охладитель для дома
перегруз колеса kingsong16 s

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)