химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

енного определения до 0,2 мкг/мл Hg [406].

Для определения ртути можно использовать реакцию замещения ионов CN" в [Fe(CN)6]4" а.а'-дипиридилом, катализируемую Hg(II), в результате которой образуется <х,а'-дипиридилат Fe(II), сообщающий раствору красно-оранжевую окраску, интенсивность которой зависит от содержания ртути в растворе [425, 979).

Предложено использовать для определения ртути реакцию между солями фосфорноватистой и фосфорномолибденовой кислот в присутствии соединений золота и бромида, катализируемую Hg(II) [137].

Изучено каталитическое влияние ионов Hg(II) на хемилюми-несцентную реакцию люминола с Н202, что может быть использовано для определения 0,2 мкг Hg/1 мл раствора со средней относительной ошибкой 4-16% [96].

Имеются указания на возможность определения небольших количеств ртути (0,01 мкг) по величине ингибиторного эффекта, оказываемого ею на реакцию между Ce(IV) и As(III), катализируемую иодид-ионами [1247].

СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ Эмиссионный спектральный анализ

Спектр ртути содержит сравнительно небольшое количество линий, пригодных для анализа (табл. 18).

Обычно ртуть определяют по ее наиболее интенсивной линии 2536,519 I, появляющейся в спектре при содержании ртути в анализируемых материалах ~0,03% [4, 131]. Необходимо учитывать возможное наложение на эту линию линии кобальта 2535,96 А при содержаниях его ~0,1%.

При более высоких концентрациях ртути появляются также линии 4358,4; 3125,7 А (возможно наложение линии железа

120

121

3125,7 А) и 3131,8 А. Одновременно определяя ртуть и другие менее летучие элементы, обычно применяют раздельное фотографирование спектра пламени дуги при фракционированном испарении.

Ртуть принадлежит к числу наиболее быстро испаряемых в дуге металлов. Полное испарение 20 мг свободной ртути, а также ее окислов и сульфидов происходит в первые же несколько секунд после включения дуги. Такое интенсивное испарение вызывает кратковременное образование значительного объема паров ртути и самообращение ее линий. При испарении ртути из отверстий анода угольной дуги расплав всегда освобождается от ртути в первые 10 сек. после зажигания дуги. Поэтому при определении ртути в минералах и рудах не следует стремиться к полному испарению навески из отверстия электрода, и можно прекращать фотографирование спектра пламени после 20—30 сек. горения дуги.

При определении содержания ртути в минералах и рудах часто получаются отрицательные результаты вследствие того, что изображение пламени дуги направляют на щель спектрографа через несколько секунд после зажигания дуги. Угольные электроды до начала анализа следует устанавливать перед спектрографом в таком положении, которое обеспечивало бы правильное освещение щели [282].

Установлено, что при определении ртути электрод с небольшой глубиной канала (4 мм) не обеспечивает достаточной чувствительности, и наиболее чувствительная линия ртути 2536,5 А обычно появляется при содержании ~ 0,1% ртути в пробе. Если

Рис. 18. Конструкция камерных электродов для определения ртути

А — СТАЛЬНОЙ КАМЕРНЫЙ ЭЛЕКТРОД С ПОДОГРЕВОМ: 1 — СТАЛЬНОЙ ЭЛЕКТРОД; 2— ГРАФИТОВЫЙ ЦИЛИНДР; 3— ПОРОШОК РУДЫ; 4 — СПИРАЛЬ; '& — ОГНЕУПОРНЫЙ И ТЕПЛОИЗОЛИРУЮЩИЙ МАТЕРИАЛ; В — ФАРФОРОВАЯ ТРУБКА Б — КАМЕРНЫЙ ЭЛЕКТРОД' 1 — СТАЛЬНОЙ ЦИЛИНДР; 2 — ГРАФИТОВЫЙ ЦИЛИНДР; з — СТАЛЬНАЯ ПОДСТАВКА; 4— УГОЛЬНЫЙ ЭЛЕКТРОД; 5 — ПОРОШОК РУДЫ.

ртуть входит в виде изоморфной примеси в состав некоторых минералов, скорость испарения ее снижается и чувствительность определения несколько возрастает (до 3• 10_4%) [442]. Увеличение глубины канала до 10—15 мм и соответственно количества анализируемого материала до 100—150 мг дает возможность определять 0,005—0,01% ртути при силе тока, питающего дугу, равной 6—8 а [2821.

Использование электродов специальной конструкции, позволяющих проводить химико-термическое концентрирование, позволяет повысить чувствительность спектрального метода определения ртути в горных породах до л-10~6% [2941.

Шиллинг [3891 предложил для этих целей железный электрод (рис. 18, б).

Нижний электрод представляет собой стальной стаканчик i, высверленный по диаметру графитовых электродов. Верхняя часть имеет внутреннюю резьбу, в которую ввинчивается спектрально-чистый графитовый электрод 2, имеющий сквозное отверстие диаметром 1 мм. Верхний спектрально-чистый угольный электрод 4 устанавливают на расстоянии 3—4 мм от нижнего. Стаканчик вставляют во вспомогательный держатель 3, закрепленный в штативе нижним выступом. Каждый стаканчик может употребляться многократно.

Анализ проводят при следующих условиях: дуга переменного тока при силе тока 20 а, время экспозиции 2 мин. [188]. При определении 10~" % Hg используют стальной камерный электрод (рис. 18, а), в который помещают до 8 г анализируемого вещества [282]. Улетучивающиеся при нагревании электрода пары ртути поступают в дуговой разряд через отверстие в графитовом цилиндре, укрепленном в центре крышки электрода. Камерный электрод нагревают небольшой электрической печкой, подведенной под электрод за

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебный букет
Рекомендуем компанию Ренесанс - заказать деревянные лестницы - продажа, доставка, монтаж.
кресло ch 992
временный склад недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)