химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

тути с родамином С: 4,5 N кислота и 0,1 N бромид, позволяющие определять ртуть при ее содержании >0,5 мкг в 5 мл экстракта. С повышением концентрации бромида чувствительность этой реакции снижается.

В условиях определения ртути с родамином С способны реагировать Fe, Au, In, Sn, Pt, Re, Ag и TI, в меньшей степени Sb и некоторые другие элементы. Для отделения ртути от мешающих веществ ее экстрагируют бензольным раствором дитизона из 0,5 N H2SO4 или HNO, (азотную кислоту применяют в тех случаях, когда пробы содержат большое количество свинца и других элементов, образующих малорастворимые сульфаты). При этом мешающие элементы (за исключением Au, Ag и Си) остаются в исходном растворе. Для удаления серебра экстракт промывают раствором родамина.

Из бензольного экстракта далее реэкстрагируют ртуть 0,4 — 0,5 N раствором бромида в 4—5 N H2SO«, при большей кислотности в реэкстракт переходят также золото и медь.

Предложен метод определения Hg(II), основанный на гашении флуоресценции родамина С в присутствии Hg(II) и KJ [1041]. При концентрации родамина С и ртути, равной 4-10"s М, флуоресценция гасится практически полностью при концентрации KJ > > Ю-4 и рН < 4. Мешают Cd, Pd, Fe, Sb, Bi, Tl, Pt.

В работе [581] предложен быстрый и точный метод определения микроколичеств ртути с ^(диметиламино)бензилиденроданином, основанный на образовании комплекса Hg(DBR)'2 в нейтральных растворах в присутствии избытка цитрат-ионов без отделения посторонних ионов металлов (Са, Ва, Mg, Zn, Mn, Ni, Co, A], Cr, Cd, U, Fe3+, Th, Tl+, Cu, Ce3+, Sb3+, Bi3+). Присутствие Au>+, Pt4+, Pb2+ и Ag+ влияет на определение ртути данным методом. Конечная точка определяется по первой точке максимальной плотности и всегда в точке, соответствующей количественному образованию Hg(DBR)2. Когда определение проводят в основных ци-тратных растворах, фосфат нужно использовать как буфер (рН 9), так как в присутствии ионов NH4 осаждения не происходит. Величина максимальной плотности получается в этом случае (рН ~ 9) несколько ниже, чем при рН ~ 7, и образуется соединение состава Hg2(DBR)a.

Производные 8-оксихинолина — азоксин-Аш [(8-окси-3,6-нафталиндисульфокислота-1-азо-7)-8-оксихинолйн] и азоксин-Ц [(4,8-нафталиндисульфокислота-2-азо-7)-8-оксихинолин, калиевая соль] предлагаются [398] для фотометрического определения Hg(II) в кислых средах.

На рис. 16 приведены спектры поглощения данных соединений и комплексов Hg(II) с ними. Максимум поглощения обоих комплексов приходится на X = 540 нм (коэффициенты погашения с, = = 35,4-103, е2 = 43,8-10s).

Методами изомолярных серий и молярных отношений были найдены отношения Hg(II) : R = 1 : 2 в обоих случаях. Уравнение реакций в общем виде может быть записано: Ме2+ -f 2R —? = Me(R)z + 2H+. Константы нестойкости: К, = 2,37-Ю-12, Кг = 4,27-Ю"10.

Изучено влияние рН среды на изменение оптической плотности Соответствующих tкомплексов. Азоксин-Аш с Hg(II) образует комплекс, более устойчивый в кислых средах, чем азоксин-Ц.

116

117

Определению ртути не мешают значительные количества N031 SO?f, щелочные и щелочноземельные металлы, Pb, Al, Be, Zn, In, Cd, Sc, Ga, а также умеренные количества Fe3+, Bi, Cu, Ni и Co. Обнаружено, что азоксин-Ц более чувствительный, чем азо-ксин-Аш, но азоксин-Аш позволяет вести определение в более кислых средах. Предлагается фотометрическое Определение ртути с реагентом азоксином-Ц в растворе чистой соли и в искусственных смесях, содержащих катионы других металлов. Все соли растворялись в 0,16 N HN03.

Предложен фотометрический метод определения ртути с использованием 8-меркаптохинолина, образующего в сильнокислой среде (2—16 N H2S04 или 2—8 N HN03) с Hg(II) желто-зеленый комплекс [355]. Окраска воаникает мгновенно и устойчива ~48 час. Чувствительность метода 0,5 мкг!мл. Определению мешает только палладий. Метод применен для анализа руд и ртутьорганических соединений. Оптическую плотность измеряют при 265 Нм относительно 1,8-Ю"* М раствора 8-меркаптохинолина в 4 N H2S04.

Вариамиповый синий Б окисляется до катиона (УВВ+) синего цвета [660, 662, 12791. Бромортутный комплексный анион может быть экстрагирован нитробензолом с VBB+ в виде комплекса VBB+[HgBr3]- (е = 40,3-103).

На рис. 17 представлены спектры поглощения этого комплекса (1,6-10~5 М) [14551. Кривые, отвечающие комплексу Hg(II), имеют максимум поглощения при 600 нм, поглощению раствора реагента в нитробензоле — 500 нм. Максимальная разность в поглощениях обнаружена между кривыми 1 а 2 при X = 605 нм. При этой длине волны поглощение пропорционально] содержанию Hg(II). Наиболее подходящее значение рН 2,9, которое создается цитратом натрия (0,01 —0,08 М). Цитрат натрия, кроме'того.^яв118

ляется маскирующим реагентом для других металлов, присутствующих в растворе. Обнаружено, что Sb(III), Sn(II), Sn(IV) сильно влияют на определение ртути в этих условиях.

Ход анализа. Раствор готовят добавлением 2 мл 0,1 М КВг, < 7 мл раствора хлорида ртути, содержащего <0,016 г Hg(II) на 1 л, 5 мл 0,2 М нитратного буферного раствора (рН 2

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
контактные линзы biomedics colors premium
электронасос grundfos 200/360/4
благодарственное письмо учителю музыки от родителей
концерты на 23 февраля 2018

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.11.2017)