химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

я при 502 нм 1350, 419, 773, 1237]. Молярный коэффициент погашения равен 6,15-104. В работах [350, 773] показано, что комплекс неустойчив при температурах выше 25° С, но совершенно устойчив к рассеянному свету. Окраска исчезает, когда раствор подвергается воздействию прямых солнечных лучей.

Диэтилдитиокарбаминат натрия (C6HuNS2) реагирует со многими катионами (AI, Sb, Ва, Bi, Cd, Са, Cr, Со, Fe, Pb, Mg, Mn, Hg, Ni, Ag, Sn, Ti, U, Zn, Mo, Se, Те, V, In, Ga, TI, Be, W), образуя комплексы обычно в виде нерастворимых осадков, часто бесцветных. Исключение составляют ионы Си2+, с которыми реагент образует коричневого цвета раствор или осадок [162, 747, 8931. Состав комплекса с ионами металлов может быть представлен в виде

Рис. 10. Спектры поглощения раствора диэтнлдитиокарбами-ната натрия (1) и раствора, содержащего 2 мг Cu2+ + раствор диэтилдитиокарбанняата натрия (2)

Sffff

На рис. 10 представлены спектры поглощения диэтилдитио-карбамината натрия в хлороформе. Максимум поглощения реактива приходится на XmRX = 425 нм, но поглощение очень низкое.

7ffffA.,xM

Ртуть(П) образует с диэтилдитиокарбаминатом натрия бесцветные осадки, которые растворимы в органических растворителях. Этот комплекс имеет максимальное поглощение при 278 нм (s = 33 '103) при экстракции его в CQi из цианидноэтилендини-трилтетраацетатного раствора при рН 9,3—10,3. В работе [747]

ПО

предложен метод для определения ртути в растворах, содержащих Се<+, Fe'+, La, Mo, Ро, Ru, Zr.

Ход анализа. Переносят аликвотную часть раствора нитрата ртути (II), содержащую от 10 до 60 мкг Hg, в стакан емкостью 50 мл. Добавляют 1 мл HNOs (пл. 1,42) и нагревают на водяной бане 10 мин. для уверенности, что вся ртуть окислилась до Hg (II). Добавляют 5 мл 5%-ного раствора атилендннитрилотетрауксусной кислоты и доводят рН до 9,3—10 20%-ным раствором NaOH. рН раствора проверяют на рН-метре.

Количественно переносят раствор в 50-миллшштровую воронку и добавляют 1 мл 1%-ного KCN, 1 мл 0,2%-ного дизтилдитиокарбамата натрия и 10 мл ССЦ. Раствор тщательно встряхивают в течение 5 мин., затем после 10 мин. отстаивания переносят пипеткой 4 мл органического слоя в кварцевую кювету. Измеряют поглощение этого раствора при 278 пм, используя раствор ССЦ для сравнения. Количество ртути определяют из калибровочной кривой, полученной для стандартных растворов Hg (II) в аналогичных условиях.

Отмечается значительная устойчивость растворов диэтилди-тиокарбамата натрия по сравнению с дитизоном, так как при хранении в темноте 1 %-ный раствор устойчив в течение 6 недель, тогда как концентрацию дитизона надо проверять ежедневно.

Изучено влияние 32 ионов и найдено, что ионы Си, Т1(Ш) и Bi(III) влияют, гааообраэные галогены и органические вещества, растворимые в CCI4, также влияют на определение ртути. Влияние рутения может быть устранено использованием гипохло-рита в качестве окислителя.

Диэтилдитиокарбаминат меди. Ртуть(П) может быть определена спектрофотометрически с помощью диэтилдитиокарбамината меди, который имеет коричневый цвет и поглощает в области Я = 400 —500 нм, где Яшах = 440 нм в растворе СНCL,. На рис. 10 приведены спектры поглощения диэтилдитиокарбаминатов натрия и меди в растворе хлороформа. Диэтилдитиокарбаминат ртути(П) в этой области не поглощает, но он более устойчив, чем диэтилдитиокарбаминат меди. Поэтому, если к раствору диэтилдитиокарбамината меда прибавить ионы Hg(II), то произойдет следующая реакция:

(СЛЗД&)гСи + Hg«=(CsHI0NS2)2Hg + Cu»+

и, следовательно, поглощение при 440 нм будет уменьшаться. Это уменьшение пропорционально концентрации ртути в исследуемом растворе [782, 1155, 1219]. Этот метод был применен для определения ртути в органических веществах при содержании ее от 1 до 150 мкг [782, 1219]. Показано, что следы Fe5+, Cu*+, Nii+, Zna+, CI" не влияют на определение ртути. Влияют ионы Hg2+, Pd2+, Ag+, Mo(VI), J', CN" [1219].

В работе [1227] использовали растворы бис-(2-оксиэтил)-дитиокарбамината меди для определения Hg(II). Было также показано, что Hg(II) обеспечивает желтовато-коричневую окраску медного комплекса при рН 4,5; в этом случае ртуть определяют

111

по уменьшению поглощения спиртового комплекса меди при 432 нм при добавлении Hg(II) к раствору.

Показана возможность применения диэтилдиселенокарбами-ната меди для спектрофотометрического определения ртути [48]. Обменная реакция СиА2 [А — анион (C2Hs)2NC(Se)Se"l с Hg(II) использована для экстракционно-спектрофотометрического определения этого металла в хлоридах металлов (NaCl, КCL). Чувствительность определения составляет 1 ? 10- • % Hg (навеска 1 г).

Меркуираль (комплекс тетраэтилтиурамдисульфида с медью (II)). В работах [966, 967] предложен метод спектрофотометрического определения ртути с меркупралем, основанный на уменьшении интенсивности желто-коричневой окраски меркупраля в присутствии солей Hg(II). Уменьшение интенсивности окраски пропорционально количеству ртути, содержащейся в растворе. На рис. 11 приводится спектр поглощения раствора меркупраля. Наиболее подхо

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вытягивание после аварии цена
производство лайтбоксов
Купить квартиру в жилом комплексе Сивцев Вражек 5-7
rfvthf для моноколеса ks-14b

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.11.2017)