химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

Sa_ мешают извлечению ртути при любых количествах. Ионы SCN~ мешают уже при рН 5 [119]. Ионы Ag+ оказывают влияние при любом их содержании, так как они экстрагируются вместе с Hg(HDz)2 из кислого раствора [56, 301, 433, 861, 944, 983, 986, 1026, 1051, 1077, 1283, 1316]. Небольшие количества серебра не мешают, если присутствует достаточное количество хлоридов [944]. Селективная экстракция ионов Hg(I) в присутствии ионов Ag+ возможна при наличии роданид-ионов в растворе [1051, 1077]. Иодид калия [1026] предотвращает экстракцию серебра. При одновременном присутствии CL-, SCN-, Вг_ ртуть можно определить в присутствии 100-кратного количества серебра.

В работе [1051] приводится метод фотометрического определения ртути при совместном присутствии ртути и серебра.

Присутствие Pal II) в соизмеримых количествах с ртутью не сказывается на ее определении спектрофотометрическим методом. При большом содержании палладия его можно отделить экстракцией с хлороформным раствором диметилглиоксима. Сульфит-ион предотвращает экстракцию палладия дитизоном [1026].

Ион Au3i~ мешает определению ртути в любых количествах, поэтому его следует отделить. В работе [1026] при определении ртути экстракцию золота дитизоном также предотвращают добавлением сульфит-иона. Ионы Си2+ мешают определению ртути в IN растворе H2S04, если концентрация меди в 1000 раз больше концентрации ртути [789]. Предложено устранять мешающее влияние Си2+ связыванием ее в прочное комплексное соединение с K3Co(CN)6. В работах 1944, 1026, 1075, 1077, 1299, 1316] предложено использовать этилендиаминтетрауксусную кислоту или комплексон III для маскирования ионов Cus+ при определении Hg(II) дитизоном.

В работе [1075] для маскирования Си2+ используется 1,2-ди-aMHHonHMoreKcaH-N,N,N',N'-TeTpayKcycHaH кислота (СуДТА). Можно перевести Hg(II) в водную фазу в виде K2HgBr4 при обработке смешанного экстракта Hg(HDz), и Gu(HDz)2 подкисленным

108

раствором бромида калия [986]. В качестве комплексообразующего реагента для Hg(II) использовали 1,5%-ный сернокислый раствор Na2S2Os [823] и далее комплекс разлагали раствором КМп04 и H2S04. Экстракт, содержащий Cu(HDz)2 и Hg(HDz)2, обрабатывали 9 N NH4OH; при этом разлагался только дитизонат меди [878].

Найдено, что при рН < 0 ионы Bi3+, 1п3т, Zn2+, Cds+, Со2*", Ni2+, Pb21", Т1+ не мешают экстрагированию Hg(II).

Фотометрическое определение ртути в виде Hg(HDz)2 нашло очень широкое применение при анализе различных продуктов (см. главу V).

Аналоги дитизона. Исследовано комплексообразование Hg(II) с м,м'-диметилдитизоном (Н2В) [1254]. При рН 2 ртуть(П) с реактивом образует кирпично-красное соединение flg(HH)2, а при рН > 2 — красно-фиолетовое соединение HgB. Экстракция ртути 1,16-10"4М раствором реактива в СCL4 при рН 2 использована для определения ее в растворах с концентрацией 2-Ю-6— 1-Ю-' М.

Соединения ртути с 1,5-ди-($-нафтил)тиог;арбааоном, обладают большей стабильностью по сравнению с дитизонатом ртути, большей чувствительностью реакции. Это соединение имеет красную окраску, величина максимума светопоглощения его приходится на 512 нм, молярный коэффициент погашения при этом равен 14-10* л/молъ-см. Поэтому данный реагент может быть более предпочтителен, чем дитизон, для определения ртути и других тяжелых металлов [24].

В работе [639] изучены свойства данного реактива для определения следов тяжелых металлов спектрофотометрическим методом, дан метод анализа смеси Hg(II), Zn(II), Pb(II), Bi(III).

Аналитические свойства 1,5-ди-(.а-нафтил)тиокарбазона Изучены в работе [1240]. Этот реактив является более чувствительным и специфическим реактивом, чем дитизон, для ртути и меди. По сравнению с ди-(о-толил)тиокарбазоном он несколько менее специфичен, но более удобен вследствие трудности образования енольной группы.

Ход анализа. Доводят рН исследуемого раствора до 3 и прибавляют 10 мл раствора реагента в CCU. Встряхивают 15—30 сек. Фильтруют GCU и измеряют светопоглощение при 525 нм. Молярный коэффициент погашения при этой длине волны равен 51,5-103. В присутствии Си и Bi прибавляют 3-кратное эквивалентное количество ЭДТА. Мешающее влияние серебра устраняют роданидами.

Показано, что ди-{о-бифенил)тиокарбазон может быть применен для определения ртути при рН ^> 0,4. Но при этом экстрагируется и серебро. Показано, что этот реактив имеет меньшую чувствительность к Hg(II), чем дитизон (е = 48,6-10' и 71,2-Ю3 Соответственно).

109

Изучены аналитические свойства ди-{о-толил)тиокарбазона [250, 3211. Покааано, что аналитическим преимуществом данного аналога по сравнению с дитизоном является большая устойчивость к окислителям и более широкие возможности в повышении специфичности аналитических реакций его с ионами металлов. Разработан метод количественного определения 0—30 мкг ртути с точностью +1 %. Этот реактив имеет большую избирательность к ртути и меди по сравнению с дитизоном.

Дифенилкарбазов. Ионы Hg(II) образуют устойчивый при рН 6,5—8,0 красно-фиолетовый комплекс с дифенилкарбазоном в бензоле с максимумом поглощени

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни на ссылку, закажи по промокоду "Галактика" в KNS digital solutions - недорогой мощный игровой ноутбук - офис продаж на Дубровке.
flo 80-50 заправочный объем
Установка GPS маяка АвтоФон S-Маяк 5.6
Набор фужеров для шампанского Enoteca

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.02.2017)