химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

итизона и дитизонатов ртути имеют максимумы в видимой области, можно проводить фотометрическое определение ртути как визуально, так и с помощью колориметров и спектрофотометров.

Если в экстракте присутствует только чистый дитизонат ртути, то фотометрирование проводят по окраске дитизоната ртути (метод одноцветной колориметрии). Если в экстракте наряду с дитизонатом присутствует свободный дитизон, то окраска экстракта зависит от соотношения обоих окрашенных компонентов в смеси, и определение иона проводят по методу смешанной окраски.

Метод одноцветной окраски. Так как большинство дитизонатов ыеталлов устойчиво в щелочах, то, промывая органическую фазу щелочным водным раствором, можно отделить свободный дитизон, заметно не разрушая дитизонат металла. Для этого в делительную воронку помещают испытуемый раствор и прибавляют небольшими порциями (1,0—0,5 мл) раствор дитизона. После прибавления каждой порция закрывают воронку пробкой я содержимое воронкя взбалтывают. При этом зеленая окраска дитизона переходит в окраску дитизоната. Неводному раствору дают отстояться, открывают пробку и сливают неводный раствор через нижнее отверстие воронки. Операцию повторяют до тех пор, пока раствор дитизона при энергичном взбалтывании не останется зеленым.

Экстракты сливают в другую делительную воронку. Полученный неводный раствор дитизоната металла и дитизона обрабатывают несколько раз разбавленным раствором аммиака или буферным раствором с рН > 9. При этом свободный дитизон полностью переходит в водную фазу, а в неводной фазе остается дитизонат металла. Далее измеряют поглощение одноцветного экстракта при соответствующей длине волны по сравнению с поглощением чистого растворителя или контрольной пробы. Содержание металла рассчитывают по калибровочной кривой. Для определения дитизоната ртути Hg (HDz)2 создают уксуснокислую среду и отделенную органическую фазу фотометрируют при 485 нм. По данным [845], точность определения ±3%.

Часто используют другой вариант определения по измененной одноцветной окраске. Для этого присутствующий в одноцветном экстракте дитизонат металла разлагают определенным образом так, что выделившийся дитизон, количество которого эквивалентно содержанию металла, окрашивает органическую фазу в зеленый цвет. Зеленый раствор фотометрируют при 620 нм (ССЦ) или при 605 нм (СНCL3) по отношению к чистому растворителю или к контрольной пробе. Оставшийся в одноцветном экстракте свободный дитизон при таком способе работы влияет на результаты анализа.

Метод смешанной окраски. Наиболее удобным способом определения концентрации ионов является фотометрирование экстракта смешанной окраски. Можно проводить фотометрирование тремя методами: 1) измерять светопо г лощение смешанного экстракта по отношению к раствору реагента; 2) измерять светопоглощение смешанного экстракта по отношению к раствору, в котором произведено разложение дитизоната металла; 3) измерять светопоглощение смешанного экстракта при двух длинах волн по отношению к чистому растворителю. Наиболее удобны методы 1 и 2, в которых проводят измерение только при одной длине волны.

Для примера приводим спектрофотометрическое определение ртути по методу смешанной окраски [845].

Ход анализа: помещают 5 мл испытуемого раствора в делительную воронку и доводят объем жидкости до 20 мл, добавляя воду и 2 N HaSOa в таком количестве, чтобы раствор стал 0,5 JV по H2SOМожно проводить фотометрирование и при использовании в качестве реактива раствора дитизона в хлороформе 1772].

Показано [928], что Hg(II) можно определять фотометрически дитизонатным методом без экстракции при использовании ацетонового раствора дитизона. В этих условиях для комплекса ртути с дитизоном kmax = 479 нм, раствор дитизона показывает два максимума при 435 и 605 им и один минимум при 507 нм.

106

107

При определении ртути с помощью дитизона большое влияние на правильность определения оказывает присутствие различных ионов в растворе. Так, в работе [878] показано влияние ионов CL-при концентрации >0,2 N на определение ртути в виде Hg(HDz)2. Чтобы уменьшить это влияние, нужно понизить концентрацию свободной серной кислоты (до <Ч N). При рН 1—2 ртуть можно количественно экстрагировать при предельном соотношении Hg(II) : CI- = 1 : 10».

После предварительного экстрагирования ртути с помощью значительного избытка раствора дитизона в СCL4 можно определить еще меньшие количества ртути. В работе [1075] показано, что при рН ~ 2 присутствие CL~-ионов не влияет на экстрагирование HgUI) раствором дитизона в СCL4. Ионы Br", CN~, SCN- мешают уже при достижении их концентраций >0,01 N, особенно при низких значениях рН. Ионы J- и

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxi-stolica.ru/opisanie-uslug/taxi-na-svadbu/
процессор Intel Celeron
олимпийский дискотека 80
плазмы в аренду воронеж

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)