химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

тодом для полярографического определения Hg(I), Hg(II) [223]. Предлагается использовать ток молибдата, образующийся в результате реакции окисления-восстановления с ионами ртути, для косвенного определения Hg(II) и Hg(I) на фоне 0,5 М H2S04 методом полярографии переменного тока.

Амперометрическое титрование

Разработке методов определения ртути амперометрическим. (полярометрическим титрованием) посвящено большое число работ. Достижения в этом направлении обобщены в монографии Долежала и Зыки [630] и монографии Сонгиной [304]. Для определения ртути предложены различные неорганические и органические реагенты-осадители и комплексообразующие вещества.

Наиболее простым, легкодоступным и удобным реактивом является иодид калия, образующий с Hg(II) очень малорастворимый осадок HgJ2. Условия амперометрического титровайия ртути иодидом детально изучены в работах [107, 108, 305, 308, 309, 436, 969). Иодидный метод определения Hg(II) имеет то преимущество, что при указанном потенциале индикаторного электрода (-f-0,86 в)

100

не будут восстанавливаться другие катионы И растворенный кислород воздуха. Некоторое влияние могли бы оказывать катионы, также реагирующие с иодидом калия: Ag(I), Pb(II), Т1(1), дающие осадки, или Cu(II) и Fe(III), вступающие с иодидом в окислительно-восстановительные реакции. Однако последние две реакции протекают с ограниченной скоростью и практически не мешают определению ртути. Свинец удаляют предварительной обработкой пробы серной кислотой. Таллий не влияет на результаты титрования ртути, если его содержание не превышает во много раз содержание ртути. Определению ртути мешает серебро. Поэтому в присутствии серебра рекомендуется предварительно отделять ртуть отгонкой или разлагать пробу царской водкой, чтобы осадить хлорид серебра. Иодидный метод предложен для определения ртути в рудах, содержащих от 2,2 до 0,08% ртути [108].

В работах [1, 213] применили иодидный метод амперометрического титрования для определения ртути в фармацевтических препаратах. Описано амперометрическое титрование ртути иодидом, цианидом, бромидом с двумя индикаторными электродами [864]. Предложено проводить амперометрическое титрование ртути Ks[Fe(CN)6] [840] и иодатом [693] и косвенное определение ртути оттитровыванием избытка селенистой кислоты гипобромитом [436]. Показана возможность амперометрического титрования ртути электрогенерированным S2~ (по реакции SCN" + 2е —*? -*CN~ + S2-) на Pt-электроде на фоне расплава NaSCN + KSCN (443 + 0,2° К) при —0,6 в (отн. Ag/AgJ-электрода). Ошибка меньше +2,5%. Не мешает CN~, мешают большие количества Sn2+ и Т1*. Метод пригоден для определения ртути в интервале концентраций 3-10-4-2-10-3 М [561].

В работе [23] показана возможность титрования Hg(II) солью Рейнеке. В ряду органических реагентов, предложенных для определения ртути, большое место занимают серусодержа-щие соединения. Тиомочевина была предложена для амперометрического титрования ртути Тороповой [340, 341] и Усатенко и Шуйской [359, 360, 394], которые разработали методику определения ртути в рудах. В работах [236, 310, 352] для амперометрического определения ртути предложено использовать унитиол (димеркаптопропанолсульфонат натрия), который дает с Hg(II) вначале белый осадок, постепенно растворяющийся с образованием комплексного соединения, в котором соотношение Hg(II) и уни-тиола равно 1:1. Ртуть(1) восстанавливается унитиолом до металла. Обе валентные формы ртути можно титровать унитиолом не только порознь, но и при совместном присутствии их в растворе при потенциале +0,8 в (нас. к. э.) на фоне 1 М HjS04(cплатиновым электродом). Вначале, в момент замыкания цепи, наблюдается ток, величина которого зависит от количества Hg(I), поскольку этот ток обусловливается анодным окислением Hg(I) до Hg(II). При титровании в первую очередь образуется унитио-лат Hg(II), поэтому ток остается постоянным. Когда реакция

101

унитиола с Hg(II) закончится, начинается взаимодействие уни-тиола с Hg(I) — появляется муть от выпадающей в осадок металлической ртути, ток понижается вплоть до второй конечной точки, которая обозначается, так же как и первая конечная точка, очень резко. Молярное отношение Hg(I) к унитиолу равно 2:1. Титрование унитиолом предложено для определения ртути в рудах.

Для амперометрического титрования ртути, кроме того, предложены: меркаптобензтиазол [473, 585], меркаптобензоксазол [473], этилксантогенат калия [356, 624], тионалид [351], 2,3-ди-меркаптопропанол [546], пентаметилендитиокарбамат натрия [356], 2,4-дитиобиурет [323], 8-меркаптохинолин [320, 354], аскорбиновая кислота [1180, 1225, 1296], тиопиперидон [331] и другие реагенты [16, 31, 102, 189, 214, 245, 373, 1217]. Описаны амперс-метрические методы, основанные на образовании труднорастворимых соединений ртутьгалогенидных анионов с органическими катионами: тетрафениларсонием [873, 961], тетрафенилфосфонием [781], трифенилсульфонием [1010], додециламмонием [10091, до-депилпиридинием ПОИ].

Потенциометрическое титрование

Методы потенциометрическ

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как составить текст для благотвлрительности
http://taxiru.ru/magnitnyie-nakladki/
прокат проектора москва
руки вверх екатеринбург 2017 купить билеты цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)