химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

металлы, способные образовывать в сульфидно-щелочных растворах сульфосоли (Sn, G-e, V, W и Mo), в растворах ртутно-сурьмяного производства практически отсутствуют. Можно проводить прямое полярографическое определение ртути в присутствии сурьмы и мышьяка в сульфидно-щелочных растворах ртутно-сурьмяного производства. На фоне 0,6 М ацетата натрия в присутствии ЭДТА можно определять ртуть в присутствии Pb, Mn, Cd и Zn [852]. Показана возможность определения ртути и серебра в их смеси на фоне 0,01 N НCL04 + 1 М NaBr.

Проведено исследование по выбору электролитов для полярографического определения ртути в смесях солей и ртутных рудах [224, 556, 557]. Предложен электролит состава 0,1 N KSCN + + 0,1 N Na2SOs + 0,01%-ный раствор желатина, на фоне которого возможно определение ртути в присутствии меди при Hg : Me = 1 : 5. В присутствии больших количеств меди рекомендуется электролит состава 40% KSCN + 20% KNOs + 0,1 N Na2S03 + 0,01% желатина. В присутствии избытка железа и меди (при соотношении Hg : Me > 1 : 100) необходимо применять электролит состава 0,1 N KNaTartr +0,1 N KSCN + 0,1 N Na2S03 + 0,01% желатина. В отсутствие железа при наличии больших количеств меди рекомендуется электролит состава 0,1 iV NaSal + 0,1 N NaAc + 0,01% желатина. В качестве фонов для определения ртути в растворах сульфата в присутствии железа методом дифференциальной полярографии были рекомендованы электролиты следующего состава: 1) 0,25 М ЭДТА + 0,9 М NaCl, 2) 0,25 М нитрилотриуксусная кислота + 0,9 М NaCl, 3) 0,3 М NaCit2 + 0,6 М (NH4)2COs. Первый электролит рекомендуется применять при отсутствии в анализируемых растворах железа, второй — в присутствии незначительного избытка железа по сравнению с ртутью и третий — в присутствии 30-кратного количества железа. При содержании ртути 2,5—15 мкг!мл коэффициент вариации 3%. Платиновый индикаторный электрод был рекомендован для определения ионов Hg(I) и Hg(II) в работе [1020].

Метод осциллографической полярографии с предварительным накоплением на вибрирующем платиновом электроде предложен Кальводой [838] для определения Ю-2—Ю-8 М ртути на фоне 10 М HN08 или 1 М HNO„ и 1 М H2S04 в присутствии больших количеств Fe, Cu, Pb и Zn. Для определения ртути предложено использовать также вращающийся дисковый электрод [968].

Описаны косвенные полярографические методы определения малых количеств ртути, основанные на полярографировании сульфида на покоящейся ртутной капле [476], на полярографировании кадмия, количественно вытесняемого ртутью из сульфида кадмия [258], органических тиосоединений дитизона, тиомочевины, тиоамида, 2-меркаптобензтиазола и тиооксамида [477] после осаждения ртути указанными реагентами. Этим методом можно определить ртуть при концентрациях 10~8—10~ъ М, однако более воспроизводимые результаты получаются в области концентраций Ю-7—10~6 М [476]. Полярографическому определению ртути в органических веществах посвящены работы [154, 552, 597, 732, 788].

Выполнен ряд работ по применению графитового электрода для определения ртути [28, 41, 133, 136 , 275, 477, 875, 974, 1020, 10581. Сонгиной и Бариковым [28] исследовано поведение ионов ртути на графитовом электроде в азотнокислом электролите. Поведение ртути на графитовом электроде подчинялось тем же закономерностям, что и на ртутном капельном [72, 8751. Полярографическое поведение роданидных комплексов ртути на графитовом

98

А* 99

электроде на фоне хМ KSCN + (2 — х)М KN03 изучено в работе [133]. Предложен метод определения 4-Ю-7 М ртути в азотнокислых растворах [28]. Ртуть накапливают электролитически на графитовом электроде и определяют по максимуму тока окисления при анодной развертке напряжения поляризации. Определяют ртуть при нулевом потенциале относительно меркуриодидного электрода. Продолжительность определения 15—25 мин.

Предложена методика определения следовых количеств ртути путем выделения ее на графитовом электроде с последующим анодным растворением и измерением площади анодного пика на кривой I — Е [1058]. Выделение производится из 0,1 М раствора KSCN при потенциале —0,7 е. После окончания выделения электрическую цепь размыкают и через 30 сек. включают анодную развертку потенциала. Потенциал изменяют со скоростью 16,7— 19,8 мв/сек. Так как остаточный ток зависит от концентрации инертного электролита, определение 10~4—10~6 М Hg(II) производят в 0,1 М растворе KSCN, а меньших количеств — в 0,02 М растворе KSCN. При малых концентрациях Hg(II) выделение необходимо проводить >10 мин., иначе получится слишком малый анодный пик. При определении Ю-4—Ю-8 М Hg(II) относительное стандартное отклонение равно + 6,4%. Недостатком методики является образование сложных пиков при концентрациях 10~4—10~' М Hg(II), что осложняет анализ смесей.

Брайниной с сотр. [136, 275] показана возможность определения ртути в присутствии эквивалентных количеств серебра на фоне 0,1 N HNOs. Время предалектролиза 3 мин. и 5 мин. при площади графитовых электродов 0,315—0,038 см? [275].

Исследована возможность применения Mo-анода с Hg-ка

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цена букета гортензий в москве
Фирма Ренессанс: фото лестниц - надежно и доступно!
кресло ch low v
индивидуальное хранение вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)