химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

S04 с использованием следующих индикаторов: эриохромчерного [766, 1167, 1274], цинкона [850, 1182], солохро-ма 2Р [436], ксиленолового оранжевого [872]. Авторы [1182] считают, что цинкон является наиболее подходящим индикатором при титровании Hg(II) с ЭДТА при рН 5,5—7.

Ход анализа. 0,15—0,25 г пробы нагревают с 15 мл царской водки, раствор упаривают до минимального объема, остаток разбавляют водой до 100—150 мл, прибавляют NHiGl, затем раствор аммиака до рН ~ 10,10—15л*л 0,1 N раствора комплексона III или 0,2935 г комплексона II и титруют раствором ZnSOs в присутствии эриохромчерного Т. Ошибка определения ртути <0,5%.

Таким методом можно определить ртуть и цинк при совместном присутствии 11134]. При этом ртуть определяется косвенно при добавлении избытка стандартного раствора комплексона III. В качестве индикатора испольауется эриохромчерный Т при рН 10 (NH4CI + NH40H используется в качестве буфера). Общее количество ртути и цинка определяют при титровании избытка

92

93

Индикатор

Эриохромчерный Т Ксплено.говып оранжевый

Метилтимоловый синий

Дифенилкарбазон

Дифенилкарбазоц + + Fe (Ill)-f о-дианизидин Дифенилкарбазид + о-фе-нантролин

о-Анивидин + Fe (III)

4-(2-Пиридилазо)резорцин (ПАР)

1-(2-1Гиридилазо) 2-нафтол в СНCLз

о-(2-Тиаэолилазо)-2,4-ди-хлорфенол

94

Фурацилин (семикарбазон-5-нитрофурфурол)

Среда

Аммиачно-хлорид-ный (рН 9—10) Гексаметилентатр-амин (рН 5—6)

То ate

Азотнокислые растворы (рН 1—4) НCL-КCL (рН 1)

Гексаметилонтетр-ашщ (рН 5—6) Бифталат (рП 4)

Гексаметилентет-рамин (рН 3—6) Ацетатный буфер (рН~5,5)

Цитратно-фосфат-ный буфер (рН 3,8—5,0)

рН 3,5—7,5

Переход окраски в эквивалентной точке

В синюю

Красно-фиолетовый -> желтый

Синий -» желтый

Красно-розовая —> —? бесцветная Сине-фиолетоиая-> —> бесцветная Фиолетовая —> бесцветная

Красно-оранжевая -> бесцветная Красная -* желто-ораткеиая Красновато-фиолетовая окраска слоя CHCIj -» желтая Интенсивно-фиолетовая —> до изменения окраски Оранжевая -> -> светло-желтая

Литература

[766,

1274]

[655,

779,

877,

1087]

[453,

670,

877]

[6421

[1169]

[454]

[525]

[833]

[611]

[8321 [14)

ции замещения Hga+ из ЭДТА — Hg-комплекса раствором тио. сульфата [10471.

Ртуть(П) может быть определена в присутствии Zn2+, РЬ2+, Als+, Сог+, Ni2+ и Fe2+ комплексонометрически при использовании цистеина в качестве маскирующего агента при рН 5,5 [480]. Мешают Cd2+, Bi3+, Cus+.

Широко используется комплексонометрическое определение Hg(II) в различных смесях при титровании избытка комплексона III солью меди. В качестве индикаторов могут быть использованы мурексид (рН 10) [529, 847], тетра-3,3'-дигидроксибензидин-1Ч, N,N',N'-TETPAA4ETAT [862], диметокси- и диэтоксипроизводные 3,3'-дизамещенных бецзидина [1119] и другие индикаторы [663, 685, 741, 1221, 1335].

Разработан метод [1181] определения Hg(II) в присутствии других катионов, основанный на обратном титровании избытка комплексона III раствором Pb(NOs)2, последующем избирательном разрушении комплексоната ртути тиомочевиной и титровании выделившегося комплексона III раствором Pb(N03)2. В качестве индикатора используют 0,1%-ный раствор ксиленолового оранжевого и титруют до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую. Можно использовать метилтимоловый синий в качестве индикатора. Мешают Мп2+, Саа+, Мо2+. Влияние Са2+ и Аи3+ можно устранить контролем рН и температуры (рН 5,5; —15° С). Комплекс магния с ЭДТА использован в методе замещения для фотометрического титрования ртути [492]. В качестве индикатора использован эриохромчерный Т. При определении 16—32 мкг Hg стандартное отклонение равно 0,44 мкг.

ТИТРОВАНИЕ ДИТИЗОНОМ [19, 851, 1140, 1350]. Титрование солей Hg(II) дитизоном используется для определения малых количеств ртути и чаще всего при анализе органических соединений. В кислой среде (при рН 1—4) дитизон образует желто-оранжевый комплекс, а в щелочной среде (при рН 7—14) образует комплекс пурпурного цвета.

ТИТРОВАНИЕ 1-ФЕНИЛТИОСЕМИКАРБАЗИДОМ [156, 157, 1218]. Метод основан на реакции [156]

Hg(NOa)a + CaHs(NH)»CSNH». й [Hg(CeH5XNH)5CSNH2p+ + 2NO" .

Индикатором служит раствор Cu(NOs)2, который с реагентом дает голубой осадок.

Для определения содержания в смеси Hg (I) и Hg (II) применяют следующий ход анализа [157]: к раствору 1-фенилтиосемикарбазида прибавляют 1—2 капли 0,1 N Cu (NOs)2 и титруют исследуемым раствором, содержащим соли ртути, до тех пор, пока голубой цвет не изменится на желтый. Таким образом определяют Hg (И).

Для определения Hg (I) титруют разбавленным раствором реактива в присутствии соли меди до перехода окраски в серовато-желтый цвет. 1 мл 0,05 М раствора реактива соответствует 5,015 мг Hg (II) и 10,03 мг Hg (I).

95

Титрование может быть выполнено в кислой среде в широкой области рН в отсутствие ионов Ag+, CI-, Br~, Sn2+.

Разработан быстрый метод определения ртути в меркурофил-лине, основанный на различии в стабильности комплексных соединений 1,4-дифенилтиосемикарбазида с Hg(II), окрашенных в

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тепловентилятор 50w
ударно волновая терапия цена сеанса
наклейки на туалетную дверь мальчик
купить сетку для ограждения птиц

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)