химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

Hg (I) обрабатывают измеренным избытком KJ03. Выпадают кристаллы Hg2 (J08)2 из горячего раствора, которые собираются на дне сосуда. Через час фильтруют осадок и тщательно промывают. В фильтрат добавляют от 0,5 до 1 г KJ, 0,5 мл 2 N НCL или H2S04, несколько капель крахмала и титруют свободный иод стандартным раствором тиосульфата. При этом проходят следующие реакции:

5KJ + KJOs-f-6HCl=6KCl + 3HfiOH-3Jfi, f Na2S203=2NaJ f Na2S4Oe.

Определить Hg(II) в соединениях можно также осаждением ее в виде комплексных роданидов, фильтрованием и промыванием

89

осадка и титрованием в нем роданидной группы иодатом. Определению мешают Cd, Со, Mn, Cu, Bi, Hg2+, которые образуют нерастворимые соединения.

В качестве титрующего раствора при аналогичном определении может быть использован метапериодат [1176]. В работе [59] проведено титриметрическое определение ртути при осаждении ее периодатом калия в виде Hg5(JOe)2, растворении осадка в кислоте и иодометрическим титровании. При определении от 0,2 до 0,02 г Hg(II) ошибка равна +0,2%. Для анализа соединений Hg(II) можно также использовать данный метод, предварительно восстановив Hg(II) до Hg(I).

Броматочетрнческос определение. Можно также определять Hg(I) броматометрическим титрованием в присутствии метилового оранжевого [1277]. К раствору соли Hgf" добавляют 10 мл конц. НCL, прибавляют две капли метилового оранжевого и титруют 0,1 N KBrOs. В конце титрования Hg2Cl2 исчезает, и индикатор обесцвечивается выделившимся свободным бромом.

Соли Hg(II) могут быть определены аналогично после предварительного восстановления их до солей Hg(I) формальдегидом в присутствии соляной кислоты и далее титрованием образовавшегося осадка Hg2Cl2 броматом калия, как указано выше. Бромато-метрический метод, однако, не нашел широкого применения для определения ртути.

Цериметрическое определение. Соли Hg(I) могут быть окислены количественно, если к 200 мл анализируемого раствора, содержащего 10—15 мл H2S04 (пл. 1,5), прибавить Ce(S04)2 в 50—100%-ном избытке и смесь нагревать в течение 30—60 мин. при температуре, близкой к кипению [1337]. Можно определить 50—400 мг Hg(I) при прямом титровании 0,1 N раствором Ce(IV) в присутствии солей серебра и марганца как катализаторов в кипящей 2 N НСЮ4 [742, 957]. В качестве индикатора используют нитроферроин, который меняет свою окраску от красной до бледно-голубой в эквивалентной точке. Заканчивать титрование нужно при 50—60° С. Стандартное отклонение при определении 65—100 мг Hg(I) составляет + 0,36%.

Ионы Hg2+ могут быть окислены избытком феррицианида K3[Fe(CN)e] в цианидной среде. Образовавшийся ферроцианид K4[Fe(CN)e] титруется стандартным раствором Ce(S04)2 в присутствии динатролина в качестве индикатора.

Соли Hg(I) в Ш НCL могут быть непосредственно оттитрованы Ce(S04)3 в присутствии 2—5 мл 0,02 М JC1 жЬ мл СCL4 для установления конечной точки титрования [899].

Для определения Hg(II) можно восстановить ее до металлической при кипячении в течение 2—3 мин. в щелочном растворе избытком d-глюкозы или d-фруктозы [1138]. Металлическую ртуть далее окисляют избытком раствора FeCl3 и образующийся ион Fe2+ титруют стандартным раствором Ce(S04)2 при использовании N-фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора, которая в эквивалентной точке окрашивает раствор в розовый цвет. Определению Hg(II) мешают Ag+, Li+, Tl\ Саа+, Ва2+, Sra+, Mg2+, Cd2+, Al3+, Th4+, Zi4+.

Для определения 0,5—5 мкг ртути было применено каталитическое титрование сульфатом церия(1У) сурьмы(Ш)в присутствии ионов J" [506].

Перманганатометрическое определение. В нитратном или сульфатном растворе Hg(I) непосредственно окисляется пермангана-том, который добавляют в раствор до появления розовой окраски [7801. Для определения Hg(II) в хлоридном растворе ее предварительно восстанавливают сульфатом железа(П) в щелочном растворе и в дальнейшем определяют избыток сульфата железа(П) титрованием раствором перманганата в кислой среде в присутствии хлорного олова [478]. В работе [1070] предложен метод определения ртути при восстановлении ее до элементной с помощью металлического железа. Образовавшееся эквивалентное количество Fe(II) титруют раствором перманганата.

Ход анализа [461]. 0,5—0,7 г пробы растворяют в 30 мл воды, раствор нейтрализуют по метиловому красному добавлением 0,1 М Na2C03, прибавляют 1 г Fe-порошка, нагревают до кипения и кипятят 4—5 мин. После охлаждения реакционную смесь разбавляют до 100 мл и фильтруют через сухой фильтр. К 50 мл фильтрата прибавляют 10 мл раствора MnSd [67 г MnSOa-4HaO растворяют в 500—600 мл воды, добавляют 138 мл Н3РО* (нл. 1,7), 130 мл HaS04 (пл. 1,82) и разбавляют до 1 л] и титруют раствором КМ11О4 до слабо-розовой окраски. Ошибка определения HgCla равна 0,3%.

Можно осадить Hg(I) в виде оксалата Hg(I) [780] избытком щавелевой кислоты, осадок отфильтровать через асбест, промыть холодной водой и в фильтрате избыток щавелевой кислоты оттитровать перманганатом. В работе [816] показано, что окисление Hg(I) перманганатом в сернокислом растворе п

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
huppe paris
недорогие курсы свадебной флористики в москве
подарочный набор для школьника
интернет магазин линз склеральные линзы xlinza

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)