химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

да калия. Взбалтывают до растворения осадка и оттитровывают избыток иода 0,1 N раствором тиосульфата в присутствии крахмала. 1 мл точно 0,1 N раствора иода соответствует 11,8 мг Hg2Clj.

Предложен [1046] метод определения Hg(I) в каломели, который также основан на реакции взаимодействия каломели с избыт88

87

ком стандартного раствора иода, добавляемого в кислую среду. Раствор затем нейтрализуют NaHC03, прибавляют еще некоторый избыток NaHCOs и титруют избыток иода солянокислым гидразином в присутствии крахмала как индикатора. При этом Мп2+, Cr3+, Se(IV), Cu2J2, CL-, Br-, J-, Fe3+, SOT, NOJ, РОГ не влияют на определение.

Иодометрическое определение ртути в солях Hg(II). Чаще всего восстанавливают соли Hg(II) до металлической ртути в щелочных растворах соответствующими восстановителями, которые не должны реагировать с иодом. Затем прибавляют раствор иода в присутствии иодида калия для перевода металлической ртути в HgJ2~. Избыток иода оттитровывают тиосульфатом в присутствии крахмала. Восстановителями могут быть формальдегид или перекись водорода [755, стр. 398]. В работе [684] показано, что быстрое растворение ртути происходит тогда, когда в растворе присутствует желатин, действующий как защитный коллоид. Можно использовать и восстановители, которые реагируют с раствором иода, но при этом полученную металлическую ртуть необходимо отделить от раствора фильтрованием или декантацией. Далее ртуть можно определить иодометрически. Для восстановления ртути и ее соединений можно использовать отмеренные количества восстановителей, избыток которых затем оттитровывают также иодометрически.

В работе [623] указывается, что в качестве индикатора при титровании Hg(II) с KJ может быть использован дифенилкарба-зон, который в присутствии солей Hg(II) вызывает ярко-розовую окраску раствора.

Можно определить микрограммовые количества ртути иодометрически со стильбоксином (динатриевой солью стильбен-4,4-быс-(азо-5,8-оксихинолин)-3,3-дисульфокислотой) [169]. Принцип метода заключается в следующем: ртуть образует с данным реактивом при рН 4,5 комплексное соединение, окрашенное в фиолетовый цвет; сам же реактив — буровато-желтого цвета. При титровании данного комплексного соединения иодидом образуется более прочное комплексное соединение ртути с иодидом (HgjJ") и освобождается стильбоксин, который меняет окраску раствора. Этот метод предложен для определения Hg(II) в чистых растворах нитрата, ацетата и хлорида ртути и позволяет определить 0,5— 1000 мкг ртути в 4—10 мл с точностью до 0,5—1%.

Для иодометрического определения микрограммовых количеств ртути в сулеме были сравнены два индикатора: крахмал и стильбоксин [142]. Обнаружено, что если с крахмалом можно определить ртуть при титровании 0,01 N раствором иодата калия в количестве 2,5—7 мг с точностью +0,4%, то со стильбоксином можно определить 0,54—2,7 мг ртути с точностью до +1% при титровании ртути 0,006 N раствором KJ. Кислотность анализируемого раствора HgCl2 не должна превышать 0,001 N (HN03 или НCL).

Можно титровать соли Hg(II) иодидом калия в присутствии солей Bi3+. При этом образовавшийся HgJ3 экстрагируют циклогек-саноном. Когда вся ртуть свяжется в комплекс, несколько капель К J реагируют с Bis+ и окрашивают слой циклогексанона в оранжевый цвет. Ионы CL~, Вг~ и большинства тяжелых металлов не влияют. Ионы Tl+, Ag+, SCN" мешают определению. Для устранения влияния Fea+ его восстанавливают с помощью NH20rT-HCl.

В работе [1185] предложено определять от 0,025 до 2,0 мг ртути избытком иодида калия, а избыток иодида оттитровывать стандартным раствором Ce(S04)2. Метод применим в присутствии фосфатов, хлоридов и катионов металлов всех групп.

Иодатометрическое определение. Иодат калия в солянокислой среде окисляет Hg(I) до Hg(II):

2Hg2Cl2 + КJOs + 6HCl=4HgCb + КCL -f- JC1 + 3H20. Для установления конца титрования к анализируемому раствору прибавляют хлороформ или четыреххлористый углерод, который окрашивается свободным иодом в фиолетовый цвет. Титрование обычно проводят в склянке или конической колбе, снабженной стеклянной пробкой, сильно взбалтывая раствор после добавления каждой порции титрующего реактива. Так как одно-хлористый иод не экстрагируется органическим растворителем, то в конце титрования будет наблюдаться исчезновение фиолетовой окраски органического слоя [59, 613, 887, 1176].

Ход анализа. Раствор, содержащий соль Hg2+, разбавляют в стакане до ~50 мл и прибавляют 2 мл 2 N HCI. Перемешивают и дают ностоять не менее 12 час. Затем отфильтровывают осадок через беззольный фильтр и промывают его холодной водой. Фильтр вместе с осадком переносят в сосуд для титрования, прибавляют 20 мл воды, 30 мл конц. HCI и сильно взбалтывают. Затем прибавляют хлороформ или CCli и титруют раствором иодата.

Органические вещества не мешают определению, поэтому этим методом можно анализировать различпые фармацевтические препараты.

Можно применить следующий метод для определения солей Hg(I) [1198].

Ход анализа. Горячий нейтральный или слабокислый раствор нитрата

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
земля в коттеджных поселках на новой риге 150 км от москвы
аренда теплого бокса для личных вещей
Сушилки для белья Leifheit
масахиро ножи купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)