химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

работе [1146] описан метод определения сулемы и белого преципитата HgNH2Cl при добавлении известного избытка раствора иодида и обратного титрования его раствором 0,1 М HgCI2. Конечная точка титрования определяется по исчезновению красного цвета иодида.

Реакции кислотно-основного взаимодействия

Цианидные комплексы ртути. Цианид ртути Hg(CN)2 является прочным комплексом, который может быть получен при взаимодействии хлорида ртути(И) с HCN или KCN; в водных растворах он не подвергается гидролизу. Растворы же цианида калия вследствие гидролиза имеют сильнощелочную реакцию, что используется для определения ртути. Было по.дложено определять ртуть(П) в ее солях следующим образом (755, стр. 484). Раствор анализируемой соли не должен содержать свободной кислоты. Если необходимо, то исследуемый раствор нейтрализуют, прибавляют к нему в избытке хлорид калия и в качестве индикатора мети

яовый желтый или метиловый оранжевый. Затем прибавляют в избытке титрованный раствор цианида калия и йттитровывают обратно избыток его кислотой по тому же индикатору:

HgCb + 2CN- й Hg(CN)s + 2CL-,

KCN + HC1 S KC1 4- HCN.

Хлорид ртути(П) можно титровать непосредственно цианидом калия, применяя в качестве индикатора фенолфталеин, но хорошие результаты получаются только при титровании 0,5 N или более концентрированных растворов. В присутствии большого количества хлоридов щелочных металлов реакция не протекает количественно, и переход окраски становится менее четким. При титровании хлорида ртути(П) цианидом калия ошибка может доходить до 3%.

Обнаружено, что при добавлении нескольких капель 0,02 N HG1 и применении re-нитрофенола в качестве индикатора получаются точные результаты даже при титровании 0,01 N растворов. Конец титрования устанавливается по появлению желтой окраски раствора. На прибавленную вначале кислоту делают поправку.

Можно определить соли ртути(П) при титровании ее синильной кислотой [142]:

HgCh + 2HCN й Hg(CN)s + 2НCL,

а выделившуюся соляную кислоту оттитровывать стандартным раствором щелочи до «водного цвета» метилового желтого. Затем прибавляют еще немного синильной кислоты и, если цвет раствора не изменяется, считают титрование законченным. Требуемый для анализа раствор синильной кислоты готовят, титруя раствор цианида калия соляной кислотой с индикатором метиловым желтым. Нейтральность раствора соли Hg(II) проверяют прибавлением к нему в избытке хлорида натрия и метилового желтого. Если свободная кислота отсутствует, индикатор показывает нейтральную реакцию.

Иодидные комплексы. При определении ртути в окиси ртути(1Г) навеску пробы [432] растворяют в небольшом количестве воды, содержащей в избытке иодид или бромид калия, и титруют соляной кислотой по метиловому желтому:

HgO'+ 4К J + H20=K2HgJ] + 2КОН, '2КОН + 2НCL=2НCL + 2HsO.

В качестве индикатора можно применять фенолфталеин, удалив из раствора двуокись углерода. В работе [375] предложено определение цианида ртути(И) при добавлении~к~пробе, растворенной в воде, йодистого калия и титровании выделившегося KCN раствором кислоты по метиловому желтому:!

HK(CN)2 + 41- й HglJ" + 2CN-,

Кислотно-основное титрование применялось при определении ртути в органических соединениях [207, 923, 12011. Отмечается [207], что ртуть может образовывать комплексы с некоторыми амидами и их производными, например с мочевиной, ацетамидом, что может быть использовано при ее определении в фармацевтических препаратах.

Можно определить ртуть кислотно-основным титрованием в различных неорганических продуктах, в присутствии других металлов [680, 750, 899, 1044, 11681.

Иногда для отделения ртути от других металлов и для ее определения используют вместо иодида калия раствор тиосульфата натрия, который с Hg(II) образует комплекс Na2Hg(S203)2 и освобождает КОН или NaOH. Выделившуюся щелочь титруют растворами HN03, H2S04 или НCL04. В работе [767] предлагается использование N-бензолсульфоглицина (PhS02NHCH2C02H) в качестве комплексообразующего реагента с ртутью, с которой он образует соединение H2HgR2. При добавлении иодида калия в предварительно нейтрализованный щелочью по фенолфталеину раствор соединение HgRj" реагирует с пим следующим образом: HgR|~ + 41- + 2HsO=HgJ=- + 2кЬГ + 20Н".

Полученные раствор титруют раствором серной кислоты до обесцвечивания.

Окислительно-восстановительные реакции

Иодометрическое определение. Иодометрическое определение ртути основано на реакции образования устойчивого комплексного соединения — иодомеркуриата калия при действии раствора, содержащего иодид калия и свободный иод, на соли Hgjj* или металлическую ртуть:

Hg22+ + Ia + 6J-A2HGJ^

или 4

Hg + J2 + 2J-fiHglf.

Избыток иода оттитровывают раствором тиосульфата в присутствии крахмала в качестве индикатора.

Иодометрическое определение ртути в солях Hg(I) [29; 755, стр. 440; 870; 977; 1323]. Один из предложенных методов описан ниже.

Ход анализа. Навеску каломели ~240 мг помещают в коническую колбу, снабженную притертой пробкой, и прибавляют 25 мл 0,1 N раствора иода и 1 г иоди

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где можна учитса манюкюр
настройка и установка домашнего кинотеатра цена
Светильник напольный ORION 1912208 33х30.5х33 см горчично-оливковый
ромашки с доставкой по москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)