химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

,3—5 мг Hg. Малые количества ртути выделяли осаждением в виде сульфида в присутствии меди как, коллектора, а затем разрушали сульфид прокаливанием с хроматом свинца и конденсировали ртуть в капилляре. При определениИу микрограммовых количеств ртути капилляр заполняли возогнанной ртутью с помощью центрифуги.

Определение в виде соединений с неорганическими реагентами

Определение в виде сульфида. Сульфид ртути широко применяется для ее определения [755, стр. 470]. Осаждение сульфида ртути может быть осуществлено различными серусодержащими веществами: сероводородом из кислых [488, 755, 1146, 1276, 1322] или щелочных растворов [488]; сульфидом аммония из щелочных растворов [755, стр. 474]; сульфидом натрия [1127, 1235]; тиомо-чевиной [1190]; тиокарбонатом и тиокарбамином [1120]; тиосульфатом [755, 1301]; тиоацетамидом [686, 1059]; тиолактамами [1174]. Наиболее распространено осаждение ртути в виде сульфида сероводородом из кислых растворов. Иа слабосолянокислых водных разбавленных растворов сульфид ртути осаждается при пропускании избытка сероводорода. После осаждения фильтруют осадок, промывают холодной водой, высушивают при 100° С до постоянного веса и взвешивают. Разные авторы предлагают различные способы промывки осадка и различную температуру высушивания: 105—110° С [1276], 110 или 115° С [488, 1322], 130° С [1146].

В работе [1146] определяют большие количества ртути ~ 0,2 г) следующим образом.

Ход анализа. К 100 мл нейтрального раствора, содержащего 0,2 г Hg, добавляют 10—25 мл 10%-ной НCL, разбавляют водой, добавляют 1 г А1CL3, нагревают раствор до кипения и осаждают ртуть пропусканием сероводорода. После насыщения раствора сероводородом закрывают колбу корковой пробкой и оставляют стоять в течение 12 час. Затем фильтруют горячие растворы через пористый фильтр. Промывают осадок 50 мл горячей воды порциями по 5 мл. Осадок двукратно обрабатывают этанолом порциями по 5 мл и выстаивают 10 мин. Для удаления избытка серы прибавляют 5 мл сероуглерода (CS2). В течение 10 мин. сушат на воздухе и заливают 5 мл 96%-ного спирта, насыщенным едким кали, и высушивают при 130° С в течение 2 час. до постоянного веса. При осаждении ртути в виде сульфида в присутствии HG1 осадок обычно содержит ионы CL~ ка^ результат образования соединения Hg3S2Cl2. Для удаления этих ионов полученный взвешенный осадок сплавляют с Na2C03, растворяют сплав в воде, подкисленной азотной кислотой, и осаждают хлорид-ион нитратом серебра.

Ртуть может быть отделена от As, Sb, Те, Se, Mo, Au, Pt и Re [1127, 1235], если растворы, содержащие Hg (II) и другие ио79

ны, обработать избытком сульфида натрия, а аатем/уксуснокислым аммонием. Последний реагент раарушает тирсоль ртути с

образованием осадка HgS, который можно затем отфильтровать,

высушить и взвесить. /

Определение в виде каломели (Hg2Gl2). Гравиметрическое определение ртути в виде каломели впервые предложено Розе [755]. Метод заключается в том, что к раствору, содержащему ртуть (I)' вводят на холоду раствор хлорида натрия до тех пор, пока не перестает выпадать осадок. Фильтруют его через плотный фильтр, промывают горячей водой и высушивают при 110° С, взвешивают. При анализе растворов ртути (II) или при совместном присутствии Hg (I) и Hg (II) нужно предварительно восстанавливать Hg (II) ДО Hg (I).

Определение в виде ZnHg(SCN)4. Для осаждения рекомендуется реактив, который содержит 39 г NEUSCN -f 29 г ZnS04 на 1 л. Перед прибавлением осадителя кислые растворы нейтрализуют NaOH. Большие количества аммонийных солей повышают растворимость осадка [755, стр. 493; 8191.

Ход анализа [819]. К раствору, содержащему хлорид ртути (И), добавляют 25 мл осадителя и разбавляют до 75 мл. Для облегчения выпадения кристаллов стенки стеклянной посуды натирают стеклянной палочкой 5 мин., интенсивно перемешивают раствор и оставляют стоять в течение 1 часа. Осадок фильтруют через тигель Гуча, 4—5 раз промывают раствором, приготовленным из 5 мл осадителя и 450 мл воды. Далее высушивают в течение 1 часа яри 102—108° С и взвешивают.

Определение ртути (II) в виде Hg [Cr (SCN)i(NH3)2]2. Соль Рейнеке NH4 [Cr (SCN)4(NH3}2] в кислом растворе дает труднорастворимый осадок розового цвета с Hg (II), причем мешают только Ag, Au, TI [10, 22, 588, 755].

Осаждение проводят следующим образом: к горячему раствору соли ртути (II), содержащему азотную, серную, уксусную или винную кислоты (~-0,5 JV), прибавляют по каплям раствор соли Рейнеке. Через 2—3 мин. после прибавления образуется красноватый осадок, который фильтруют через стеклянный фильтр. Осадок хорошо промывают горячей водой, спиртом, сушат в сушильном шкафу при 105—110° С и взвешивают. При определении от 10 до 100 мг ртути ошибка составляет от —0,58 до +0,50 мг.

Предложены также методы осаждения ртути в виде: окиси HgO, бромида HgBr2, иодида HgJ2, оксалата Hg2C204, арсената Hg3(AsO*)2 [755, стр. 448-482], иодата Hg2(j03)2 [1198], дерио-дата Hg6(JOe)i [594], в виде [(NH3)6CoCl2.Co(NH3)2]Cl2.3HgCl2 [274], в виде Со (NH3)2-Hg (S2O3)3-10H2O [631].

По

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
межкомнатные ручки для дверей с замком
ремонт катализатора volvo
Электрические котлы Kospel EKCO.LN2 18
курсывязания спицами для начинающих в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)