химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

ществами в водных растворах (см. главу III). При этом определяют ртуть непосредственным взвешиванием металла, образуемого при восстановлении [734, 755, 987]. Образовавшуюся ртуть нагревают с раствором, чтобы собрать ее в шарик, промывают его водой, потом высушивают фильтровальной бумагой, а затем в эксикаторе взвешивают.

Электролитическое восстановление. Разряд водорода на ртутном электроде протекает с большим перенапряжением, и выделение водорода не является конкурирующим процессом при выделении ртути электролизом. Поэтому ртуть как из кислых, так и из щелочных растворов простых и комплексных солей осаждается количественно.

В качестве электродов могут быть использованы различные металлы. Для анода чаще всего применяется платина или графит, в качестве катода —платина, сплав платины с иридием, медь, золото, латунь, графит, алюминий, ртуть и др. Платиновый катод чаще всего используется в форме сетки, тигля или чашки. Описаны различные типы электродов и их приготовление [755, стр. 404].

Ртуть может быть определена с достаточной точностью путем электролитического осаждения из различных растворов: азотнокислых, сульфатных, смешанных азотнокислых и сульфатных, хлоридных, фосфорнокислых, щавелевокислых, цианидных, аммиачных, сульфидно-щелочных растворов [589; 755, стр. 407; 12121.

Определение больших количеств ртути (> 1 г) можно проводить по [744] с медным амальгамированным катодом. Ртуть растворяют в соответствующем количестве HN03 (пл. 1, 2). Затем при постоянной силе тока ведут электролиз при напряжении на ячейке от —1,7 до 2,9 в в течение 1 часа.

При содержании ртути от 0,2 г до 0,2 мг можно определить ее по [1142]. Омедненную Pt-сетку помещают в азотнокислый электролит (1 мл конц. HN03 в 150 мл). Электролиз ведут при комнатной температуре с постоянной силон тока 1а, напряжение 3—5 е, в течение 25—30 мин. при перемешивании раствора (со скоростью 800 об!мин).

Микроаналитическое определение ртути применяется обычно при анализах органических веществ. По [862] в качестве катода используется Pt-сетка (d = 10 мм, h = 12 мм, I = 50 мм), покрытая 1 мг золота; анодом служит Pt-проволока (-—10 мм), скрученная в виде спирали. Сосудом для электролиза служит пробирка диаметром 12 мм, высотой 40 мм. Электролиа ведут в растворе HNO, (1 : 10) при напряжении на эяек77

тродах — 3s. Время электролиза составляет 40—60 мин. Затем без прекращения подачи тока электрод промывают 30 мл воды, ток отключают, высушивают электрод и взвешивают. /

Определение ртути внутренним электролизом. Внутренний электролиз используется для определения ртути при ее содержании от 0,1 до 0,01 мг/мл раствора. В работе [95J использовали внутренний электролиа для определения ртути в биологических материалах. Биологический материал (консервы, мука, фрукты, мясо) разрушали смесью концентрированной азотной и серной кислот. Раствор помещали в пробирку емкостью 20 мл. В качестве катода использовали графитовый стержень; цинковая пластина служила анодом. Максимальная ошибка определения ртути равна 4,2%.'Увеличение температуры до 80° С, перемешивание и постоянное вращение электродов увеличивает скорость осаждения ртути. Время полного осаждения ртути ~ 1 час.

Восстановление металлами. В качестве восстановителей ртути в водных растворах из ее соединений применяют цинк, железо, медь [692; 755, стр. 385; 921].

Франкойс [692] использовал цинковые опилки для определения ртути в ртутьорганических и неорганических соединениях.

Ход анализа [692]. Навеску 0,5—0,7 а порошкообразного материала разлагают H2S04, а затем НCL, прибавляют цинковые опилки и 25 мл НCL (1 : 1). При этом большая часть цинка растворяется, а часть образует амальгаму цинка. Полученную амальгаму помещают на 24 часа в НCL, при этом цинк переходит в раствор, а ртуть остается в виде шарика. Отфильтровывают этот шарик, промывают разбавленной H2SOa, высушивают и взвешивают.

Определение ртути на основе изменения веса амальгамы металла описано в [882]. Ртуть осаждали на пластинке меди при 30—40° С из нейтральных растворов. После промывания ее водой, абсолютным спиртом и эфиром высушивали в эксикаторе и взвешивали. Далее удаляли ртуть нагреванием в потоке воздуха и вторично взвешивали медную пластинку. Разница в весе давала содержание ртути. Таким образом определяли ~ 1 мг ртути. В работе [1245] предлагается использовать оловянную амальгаму для восстановления ионов Hg (I) и Hg (II) до металла в растворе HQ при 60 —70° С.

Г Микроскопический метод определения. Исторический интерес представляет микроскопический метод определения ртути, основанный на восстановлении ее до металла из раствора солей или на отгонке металлической7ртутити определении~диаметра получившейся ртутной капли'под'лшкроскопом [503,^888, 1091,^1255]. Расчет количества ртути проводили по формуле^/* = 1/6 п те

Предложено также измерять объем возогнанной ртути в капилляре. Этим способом определяли 0

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
автомагнитола на форд фокус 3
ящик балконный коричневый 100 см
билеты на робби уильямса в москве
кладка стен из газобетона стяжка сетка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)