химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

от серы.

В ряде работ описано применение методов электрофореза для разделения ионов ртути и других металлов. Возможно отделить ртуть от Au(III), Os(VI) [1001]; Cu [527], Pt(II), Pd(II), Al(III), Fe(III) [1002, 1164]; разделить смеси Hg(II), Gu(II), Pb(II), Bi(III) Cd(II) [934, 958]; Hg(II), Sr(II), Ba(II), Ca(II), Mn(II), Cd(II), Zn(II), Ni(II), Go(II), Cu(II), Al(III), Bi(III), As(III), Au(III , Sb(III), Pd(II), Pt(II), Mo(VI), W(VI), Fe(III) [553, 564]; Hg(I) от Ag(I), T1(I), Pb(II) [933]; Hg(II), Zn(II), Mn(II), As(III), Sb(III), Sn(II) [1001]; Hg(II), Bi(III), Pb(II), Cu(II), Cd(II) [1003] и другие [553, 613, 1376]. Использование комплексообразующих реагентов увеличивает число разделяемых смесей и выделения Hg(II) [451, 1328].

Предложен электрофорез на пластинках из крахмала, погруженных в ванну из плексигласа [562, 1244]. Электрофорез нашел применение также при выделении ртути из различных биологических материалов [57, 202]. Электрофорез проводится в основном при высоком градиенте напряжения (порядка 400 в/см). Предложено электрофоретическое разделение Hg(II) и Ni(II) в растворе электролита, протекающего с постоянной скоростью перпендикулярно направлению электрического поля [958].

Определение в виде металла

Термическое восстановление. В связи с тем, что при нагревании многие соединения ртути разлагаются [648, 915, 1005, 1030, 1236], можно отделить ртуть от многих металлов, пользуясь возгонкой металлической ртути с последующей конденсацией на металлической поверхности (медной, золотой, серебряной и др.) или на стенках сосуда. Гравиметрическое определение ртути основано на увеличении веса металлической пластинки или стеклянного сосуда. Из-за высокой летучести самих соединений ртути зти способы анализа неточны. Лучшие результаты получаются при использовании различных восстановителей.

75

Определение ртути при восстановлении ее соединений сухим путем до металла используется при исследовании ртутных руд и минералов и различных органических соединений, содержащих ртуть. В качестве восстановителей применяют железные опилки, металлическую медь, водород, а также вещества, способствующие переводу соединений ртути в окись, разлагающуюся при нагревании: CaO, Na2C03, PbCrOi, смесь Na2C03 : K2C03: : Na202 = 12 : 1,6 : 4 [9, 755, 756]. Отогнанную ртуть собирают на металлических пластинках, изготовленных из металлов, которые хорошо амальгамируются (золото, серебро, платина). Металлическое золото [153, 441, 668, 894, 1273] чаще всего используется в виде золотой пластины или спирали. Метод определения ртути, основанный на восстановлении ее соединений железным порошком с последующим взвешиванием в виде золотой амальгамы, широко вошел в практику и известен как метод Эш-ка [668].

Ход анализа [93]. Навеску пробы 0,5—5 г смешивают в платиновом тигле с 2-кратным количеством порошкообразного железа (железо, восстановленное водородом, или чистые железные опилки) и поверх смеси насыпают ZnO. Тигель помещают на асбестовую пластинку и плотно закрывают взвешенной золотой крышкой, которую сверху охлаждают водой. Дно тигля'осто-рожно нагревают так, чтобы оно в течение 10 мин. было слабо-красным, затем температуру повышают до темно-красного его каления. После окончания термического разложения крышку охлаждают, протирают безводным спиртом и взвешивают. Содержание ртути определяют по привесу. Перед следующим определением амальгаму разлагают и ртуть удаляют осторожным прокаливанием крышки.

Металлическое серебро [182, 964, 1004, 1055, 1056, 1251] обычно применяют в виде губчатого серебра, гранул или проволоки для элементного анализа ртутьсодержащих органических веществ. Предложен универсальный метод гравиметрического определения ртути в неорганических материалах различных типов и любого состава.

Ход анализа [1056]. Пробу разлагают пиролитически в кварцевой трубке в токе азота, кислорода или воздуха, пропускаемого через трубку со скоростью 15—20 мл/мин при 800—900° С. При этом летучие примеси, мешающие определению ртути, поглощаются марганцевым сорбентом, заполняющим часть трубки, а сама ртуть свободно проходит в абсорбер, где поглощается на губчатом серебре. Содержание ртути в пробе определяют, взвешивая абсорбер до и после поглощения.

Величину навески выбирают в зависимости от характера анализируемого вещества и содержания в нем ртути. При анализе простых ртутных солей (га-логениды, нитраты) навеска должна составлять 4—5 мг, а при анализе руд и минералов, содержащих 0,001 — 1% Hg, она повышается до 15—0,1 г. Ошибка определения ртути ±0,3%. Продолжительность определения ~40 мин.; при серийных анализах используют несколько абсорберов для ртути.

76

Можно определять ртуть косвенным способом по изменению веса прибора, для поглощения конденсированной ртути. Ртуть, полученную при возгонке с восстановителем или шгролитической возгонкой, собирают в U-образной кварцевой трубке и по увеличению веса определяют ее содержание.

В ряде случаев при гравиметрическом определении ртуть восстанавливают до металлической различными ве

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кожаные тумбочки прикроватные купить
заслонка с bf230 v2
экран для проектора аренда
схема подключения асет 30-10

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.01.2017)