химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

ых случаях пользуются глубоким охлаждением, при котором ртуть из воздуха вымораживают при температурах жидкого воздуха, жидкого азота или каких-либо эффективных охлаждающих смесей.

Этот метод, предложенный Штоком и сотр. [7551, заключается в том, что через U-образную тонкостенную трубку, охлаждаемую жидким воздухом или другим охладителем, просасывают определенное количество воздуха. Вместе с парами ртути вымораживаются двуокись углерода и вода. Сконцентрированную ртуть определяют после удаления углекислого газа. В работе [888] для вымораживания паров ртути рекомендована охлаждающая смесь, состоящая из метанола и твердой углекислоты. Концентрирование низкотемпературной конденсацией использовано для определения малых содержаний ртути в горных породах [4451.

КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ РТУТИ СОРБЕНТАМИ

Поглощение паров ртути сорбентами

Поглощение ртути из атмосферы или газовых смесей различными сорбентами является важной операцией при определении малых содержаний ртути в воздушной среде и в различных твердых продуктах в случае выделения ее восстановлением в вакууме или пиролизом.

66

3* 67

Для поглощения паров ртути используют твердые механические сорбенты с высокоразвитой поверхностью, благородные металлы, химические сорбенты в виде твердых веществ и растворов.

Широкое распространение получил метод поглощения паров ртути йодистыми растворами, содержащими элементный иод и йодистый калий. В зависимости от определенных концентраций ртути содержание J, и KJ в поглотительном растворе различно. Для поглощения ртути используют прибор, показанный на рис. 5.

натрия [9801. В случае колориметрического определения ртути [981] после поглощения ее из воздуха раствор подкисляют НCL, и бром восстанавливают гидроксилаыпнхлоридом. Для поглощения паров ртути из воздуха рекомендуется смешивать их с парами брома и образующуюся Hg2Br2 переводить в раствор [208], пропускать пары ртути через стеклянную спираль, заполненную кристаллическим иодом [265, 266], пропускать воздух через хлорную воду [996].

В ряде случаев используют 0,01%-ный раствор элементного иода без добавок йодистого калия. Недостатком йодистого поглотителя, особенно проявляющимся при выполнении анализа с использованием малых объемов растворов, является унос иода током пропускаемого воздуха. Потери иода могут быть настолько значительны, что поглотитель начинает давать «проскоки» ртути.

Для компенсации потери иода в поглотительном растворе за счет уноса воздухом во время отбора пробы Полежаевым [2481 предложен специальный компенсатор (рис. 6).

Поглощают ртуть из воздуха в два микропоглотителя с 1 мл раствора (0,025%-ного раствора иода в 0,3%-ном растворе KJ) в каждом. К входному отверстию первого поглотителя присоединяют компенсатор с 0,4—0,5 г возог-наииого иода. Просасывают анализируемый воадух со скоростью 1 л/лик. Так как после прососа 50 л воздуха из первого поглотителя испаряется ~50% раствора, для пополнения его после прососа 25 л воздуха в этот поглотитель следует добавлять 0,25 мл дистиллированной воды.

Для поглощения паров ртути из воздуха часто используется сернокислый раствор КМп04 [0,1 N КМл04 в 2N H2S04; 0,057V KMn04 в 5%-ной H2S04] [174, 635, 737]. Для поглощения паров ртути из воздуха предложено использовать раствор гипобромита

Рис. 6. Поглотительная система с компенсатором 1,2 — поглотительные склянки; з — компенсатор

Одним из первых сорбентов, предложенных для поглощения ртутных паров из воздуха, был активированный уголь [814, 1208], способный адсорбировать до 5—7% ртути по весу (для закрытого эксикатора). Электролитический водород очищают от ртути пропусканием его через колонки с активированным углем, либо барбатированием через хлорную воду, а затем для отделения хлора и каломели — через раствор едкого натра. При содержании ртути в водороде 5—8 мг/м" очистка активированным углем снижает содержание ртути до 0,1—0,01 мг/м3, а при очистке хлорной водой — до 0,1—0,5 мг/м? [621. Однако активированный уголь является относительно малоемким адсорбентом паров ртути в динамических условиях при больших скоростях пропускания газа. Для поглощения ртутных паров предложен иодированный активированный уголь 11162, 1208].

Поглощение паров ртути из воздуха рекомендовано проводить в трубке, показанной на рис. 7. Анализируемый воздух прокачивают со скоростью 2,5 л/мин. В трубку помещают 0,35 г активированного угля; пары воды поглощаются хлористым кальцием, механические примеси (дым) — фильтрами из минеральной и хлопковой ваты.

68

69

Использование фильтров из активированного угля, содержащих элементные иод и хлор, неудобно вследствие корродирующего действия этих элементов на металлические детали фильтра. Кроме того, при приготовлении этих фильтров атмосфера производственных помещений загрязняется парами иода.

Новотным и Штейхилбером [1032] запатентован поглотитель ртутных паров, представляющий собой активированный уголь, пропитанный растворами сернистых соединений — сульфида или полисульфида натрия. Для приготовления активного сорбента

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Промокод "Галактика". Кликни на ссылку и получи скидку от KNS - Asus ROG Maximus VIII Hero Alpha цена с доставкой по Москве и другим городам России.
купить стол mars арт147
посуда кениг
знаки обозначения категории помещений и класса зон купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)