химический каталог




Аналитическая химия ртути

Автор В.П.Гладышев, С.А.Левицкая, Л.М.Филиппова

p>Метанол —11JV HN03 (60:40)

10%-ный NH4Ac

к-Бутанол — вода — бензоил-ацетон

к-Бутанол — уксусная кислота— 12JV НCL —вода (45:10:1:44)

Изопропанол—уксусная кислота — вода (8:1:1) *а Метил-н-пропилкетон— 10 N НCL (85:15)

к-Бутанол — вода — ацето-уксусный эфир — уксусная кислота (50:35:5:10) *« к-Бутанол — ZN НCL

м-Бутанол — изопропанол — S/VHCl (45:45:60) mpem-Бутанол — ацетон — вода — бЛ^ HN03 — ацетилацетон (40:40:11:4,5:4,5) »2 к-Бутанол — уксусная кислота— 12ЛГ НCL — вода (45:10:1:44)

СCL4

mpem-Бутанол —? ацетон— вода — ацетилацетон.— конц. HN03 (49:33:10:5:3) Ацетон— вода — НCL

0,03—0,30—

0,86—0,88

0,088—0,732—

0,920—0,992

0,39—0,51 —

0,29—0,75

0,95—0,80—

0,75—0,65

0,31—0,02—

0,22—0,05

0,18—0,26—

0,46—0,90

0,44—0,24—0,510,39—0,69

0,60—0,19-0,400,75—0,80

0,63—0,18—0,340,28—0,83

0,20—0,27—0,000,77—0,81

0,12—0,03—0, G50,73—0,85

0,40—0,15-0,760,32—0,90

0,13—0,052— 0,40—0,20—0,78

0,35—0,15—0,65— 0,25—1,0

0,992-0,920— 0,655—0,732— 0,260—0,167

0,19—0—0,30— —0,94—0,75—0,40

[1099]

[932]

[555]

[491]

[1072]

[793]

[455] [374[ [1072]

[538]

[1312]

[1224]

[794]

[491]

[932]

[1015]

3 В. П. Гладышев и др.

65

Паралитическая возгонка

Высокотемпературный пиролиз ртутных соединений с отгонкой паров ртути широко применяется при определении ее в неорганических и органических материалах. Различными авторами рекомендуются следующие температурные режимы (в °С) возгонки ртути: 500 [12971, 550 [8691, 650 [11281, 700 [372].

В работе [8691 исследовано влияние продолжительности нагревания на полноту возгонки ртути из образцов при 550° С в токе воздуха и азота. Пробы, измельченные до 80 меш, нагревались различное время. При нагревании до 30 сек. наблюдается увеличение количества ртути, выделяющейся из пробы в воздухе и азоте. С увеличением времени нагрева > 30 сек. наблюдается уменьшение определяемого количества ртути [6831. Такой ход кривых можно объяснить протеканием каких-то химических реакций, возможно, образованием окиси ртути (которая не поглощает УФ-излучения в измерительной кювете атомно-абсорбционного фотометра). В связи с этим рекомендуется проводить пиролитическое разложение проб в атмосфере азота. В этих условиях происходит возгонка ртути > 99%. Образцы перед анализом необходимо измельчать до крупности 200 меш.

Отгонка и вакуумная дистилляция

Крайне малые количества ртути можно отогнать в элементном состоянии с парами, образующимися в колбе с анализируемой пробой. Этот метод был применен для определения < 1 • 10~6% ртути в латуни, бронзе и меди [976].

Ртуть восстанавливают до металла сульфатом олова (II) (но не хлоридом, если присутствует медь), отгоняют ртуть при сильном кипении раствора до тех пор, пока первоначальный объем раствора не уменьшится вдвое. Отгоняющуюся ртуть улавливают] сернокислым раствором перманганата.

Этот метод не применим к материалам, содержащим элементы, способные восстанавливаться до металла, однако присутствие небольших количеств серебра (~ 10 мг) допустимо. Нерастворив-шиеся вещества препятствуют отгонке ртути. Отгоняют ртуть в токе хлора для выделения ее из биологических материалов [881, 1324J. Отгонку ртути в струе горячего газа применяют иногда после ее электролитического выделения на Pt- или Ац-электроде [762].

Штреккер с сотр. [755] из сильнокислого раствора отгоняли ртуть с НВг и конц. H2S04 при 170° С и отделяли тем самым от РЬ, Cu, Cd, Fe. Подобным образом отделяется ртуть от бария, но в присутствии фосфорной кислоты.

Прокаливанием сульфидов в токе кислорода можно [822] отделить ртуть от меди. При этом металлическая ртуть улавливается в приемнике с разбавленной азотной кислотой и бромом. Прокаливанием окислов ртути и мышьяка в токе кислорода в присутствии MgO можно разделить ртуть и мышьяк. При этом ртуть дистиллируется, а мышьяк полностью остается в нелетучем остатке [822J. Подобным образом ртуть отделяется от Sb, Sn; после обработки сульфидов концентрированной азотной кислотой и прокаливания в токе кислорода отгоняют ртуть и поглощают ее пары в разбавленной HNOs [822].

Метод вакуумной ДИСТИЛЛЯЦИИ применяют для выделения ртути из различных материалов и как метод концентрирования металлов-примесей в нелетучем остатке при анализе ртути и амальгам. Отгонка ртути в токе азота была использована для концентрирования малых количеств Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Ga, In, Tl, Ge, Sn, Bi, Cr, Mo, Re, Co, Ni, Rh, Pd, Ru, Ir и Pt [706]. Отстаток после отгонки ртути, находящийся в кварцевом тигле, взвешивали и анализировали полярографически и колориметрически на содержание перечисленных металлов.

Для выделения малых количеств короткоживущих радиоактивных изотопов ртути, получаемых при облучении золота дейтронами, была использована дистилляция ртути путем нагрева золотой мишени в специальной камере с конденсацией на платиновой пластинке, охлаждаемой водой [1094].

КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ РТУТИ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ КОНДЕНСАЦИЕЙ (ВЫМОРАЖИВАНИЕ)

При выделении малых количеств ртути из воздуха в некотор

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат звукового оборудования вакансии
Фирма Ренессанс: купить лестницу в дом на второй этаж деревянную дешево цена - надежно и доступно!
кресло руководителя ch 993
Предлагаем приобрести в КНС Нева Intel Core i3 купить - офис-салон в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)